Báo cáo nghiên cứu khoa học: NGHIÊN CỨU CHỨC NĂNG HOÁ DIATOMITE BẰNG 3-MERCAPTOPROPYLMETHOXYSILANE

Trong nghiên cứu này, chúng tôi trình bày kết quả chức năng hoá bề mặt diatomite bằng 3-mercaptopropylmethoxysilane (MPMS). Trước hết, diatomite được xử lý nhiệt ở các nhiệt độ từ 100-700oC. Sau đó, diatomite đã xử lý nhiệt (phương pháp xử lý khô) được chức năng hoá bằng MPMS.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo nghiên cứu khoa học: "NGHIÊN CỨU CHỨC NĂNG HOÁ DIATOMITE BẰNG 3-MERCAPTOPROPYLMETHOXYSILANE"TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Số 59, 2010 NGHIÊN CỨU CHỨC NĂNG HOÁ DIATOMITE BẰNG 3-MERCAPTOPROPYLMETHOXYSILANE Đinh Quang Khiếu, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Phạm Đình Dũ, Trường Cao đẳng Sư phạm Komtum Mai Văn Bảy, Trường Đại học Sư phạm, Đà Nẵng Nguyễn Thị Diễm Châu Chi cục Nuôi trồng Thuỷ sản, tỉnh Quảng Nam Đặng Xuân Dự Trường PTTH Vinh Xuân, Thừa Thiên Huế TÓM TẮT Trong nghiên cứu này, chúng tôi trình bày kết quả chức năng hoá bề mặt diatomitebằng 3-mercaptopropylmethoxysilane (MPMS). Trước hết, diatomite được xử lý nhiệt ở cácnhiệt độ từ 100-700oC. Sau đó, diatomite đã xử lý nhiệt (phương pháp xử lý khô) được chứcnăng hoá bằng MPMS. Mặc khác, diatomite sau khi đã được xử lý nhiệt được đưa vào môitrường bão hoà hơi nước (phương pháp xử lý ẩm), tiếp theo cũng được chức năng hoá bằngMPMS. Mẫu thu được được đặc trưng bằng các phương pháp SEM, XRD, và TG-DSC. Kết quảcho thấy, khi nhiệt độ xử lý nhiệt càng cao càng làm giảm lượng MPMS gắn kết vào diatomite.Trong điều kiện diatomite được xử lý ẩm, việc gắn kết nhóm chức lên bề mặt là thích hợp hơntrong trường hợp diatomite xử lý khô.1. Giới thiệu Diatomite là khoáng tự nhiên có thành phần hoá học chủ yếu là SiO2 và một sốtạp chất khác tuỳ thuộc vào điều kiện thổ nhưỡng hình thành nó. Diatomite được sửdụng làm vật liệu cách âm, cách nhiệt, chất lọc, vật liệu mài bóng và trong ngành côngnghiệp rượu bia và xây dựng. Diatomite với hàm lượng sắt như tạp chất phân tán trênSiO2 là hệ xúc tác Fenton rắn cho phản ứng hydroxyl hoá phenol và là chất xúc tác chophản ứng Fischer-Tropsch [1]. Các nhóm silanol (...≡ Si-OH) trên bề mặt diatomite cóthể kết hợp với các hợp chất silane như 3-mercaptopropylmethoxysilane (MPMS), 3-aminopropylmethoxysilane… tạo thành các chất xúc tác bazơ rắn, axit rắn và chất hấpphụ lai hữu cơ - vô cơ phong phú và đa dạng. Gần đây, Wang và cộng sự [2] đã nghiêncứu chức năng hoá bề mặt diatomite bằng MPMS. Kết quả cho thấy sản phẩmmerpcaptopropyl diatomite có khả năng hấp phụ cao thuỷ ngân trong dung dịch nước.Tuy nhiên, các tác giả này chưa đi sâu vào các yếu tố tổng hợp để tối ưu hoá điều kiệntổng hợp. 65 Trong nghiên cứu này, chúng tôi trình bày một số kết quả khảo sát ảnh hưởngcủa nhiệt độ và điều kiện xử lý diatomite để gắn kết MPMS lên bề mặt tạo thànhmercaptopropyl diatomite. Cơ chế gắn kết MPMS lên bề mặt diatomite cũng được đềnghị.2. Thực nghiệm Diatomite tự nhiên được lấy từ vùng mỏ trầm tích Tây An thuộc tỉnh Phú Yên.MPMS (độ tinh khiết > 99%, Merk) và CHCl3 (Quangzu, Trung Quốc) theo thứ tự làchất được sử dụng để chức năng hoá bề mặt diatomite và dung môi. Thành phần hoá học của diatomite được phân tích bằng hiển vi điện tử quét kếthợp tán xạ tia X –EDX/SEM đã công bố trong bài báo trước [3] chỉ ra ở bảng 1. Bảng 1. Thành phần hoá học của diatomite ( % khối lượng) O (%) Al (%) Si (%) Ti (%) Fe (%) CCK* (%) 60,70 5,97 27,84 0,85 3,74 0,90 CCK: thành phần hoá học khác Diatomite sau khi loại các tạp chất thô và sấy khô ở 1000C đem nung ở các nhiệtđộ 100, 300, 500 và 7000C trong 3 h. Quá trình chức năng hóa diatomite được thực hiệntheo hai phương pháp: phương pháp xử lý khô dựa trên tài liệu [2]. Tóm tắt như sau:cho vào bình tam giác có nút nhám 36 ml dung dịch cloroform + 2 ml silane + 2gdiatomite đã xử lý nhiệt, khuấy từ liên tục trong 4 ngày. Sau đó, lọc thu lấy chất rắn trêngiấy lọc băng vàng, rửa chất rắn bằng 15 ml dung dịch cloroform (chia thành 10 lần,mỗi lần rửa lấy 1,5 ml). Chất rắn thu được đem sấy ở 700C trong 24 h, sau khi sấy đểnguội đến nhiệt độ phòng trước khi cho vào bảo quản trong bình hút ẩm. Các mẫu đượcký hiệu là 100D, 300D, 500D và 700D, trong đó các chữ số 100, 300, 500, 700 cho biếtnhiệt độ xử lý diatomite. Phương pháp xử lý ẩm dựa trên tài liệu tham khảo [4]. Tóm tắtnhư sau: cân 2 g diatomite (đã xử lý nhiệt) đặt vào bình hút ẩm có chứa dung dịch NaClbão hoà dưới đáy trong 2 h. Lần lượt cho 50 ml dung dịch toluen + 2 ml silane + 2 gdiatomite ở trên vào bình cầu 250 ml, thực hiện phản ứng ở 1200C (nhiệt độ được giữổn định bằng dung dịch glyxerin) và khuấy từ trong bình cầu hồi lưu trong 2 h. Lọc thulấy chất rắn trên giấy lọc băng vàng, chất rắn được chiết soxhlet bằng dung môicloroform khoảng 4 – 5 l ...