Báo cáo nghiên cứu khoa học: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIT SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP THUỶ NHIỆT

Bột nano oxit sắt với hình thái khác nhau đã được nghiên cứu tổng hợp dung chất chất hoạt động bề mặt trong điều kiện thuỷ nhiệt ở trong khoảng từ 70 - 150oC. Cấu trúc của oxit sắt được nghiên cứu bằng các phương pháp hoá lý bao gồm: hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD), phân tích nhiệt (TG-DSC) và khử hydro theo chương trình theo nhiệt độ và kết quả cho thấy bột oxit sắt thu được có kích thước nano và chủ yếu tồn tại ở dạng Fe2O3....
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo nghiên cứu khoa học: " NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIT SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP THUỶ NHIỆT" TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Số 50, 2009 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIT SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP THUỶ NHIỆT Đinh Quang Khiếu, Phạm Thị Kim Oanh,Trần Quốc Việt, Trần Thái Hoà Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Nguyễn Đức Cường, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế Phan Tứ Quí, Đại học Tây Nguyên TÓM TẮT Bột nano oxit sắt với hình thái khác nhau đã được nghiên cứu tổng hợp dung chất chấthoạt động bề mặt trong điều kiện thuỷ nhiệt ở trong khoảng từ 70 - 150oC. Cấu trúc của oxit sắtđược nghiên cứu bằng các phương pháp hoá lý bao gồm: hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạtia X (XRD), phân tích nhiệt (TG-DSC) và khử hydro theo chương trình theo nhiệt độ và kết quảcho thấy bột oxit sắt thu được có kích thước nano và chủ yếu tồn tại ở dạng Fe2O3. Hình tháicủa oxit sắt thay đổi từ dạng ống thành dạng cầu khi nhiệt độ kết tinh thuỷ nhiệt tăng từ 70 đến150oC.I. Mở đầu Vật liệu oxit kim loại kích thước nano đang là vấn đề nhận được quan tâm rấtlớn của nhiều nhà khoa học trong và ngoài nước [1, 2]. Vật chất khi ở dạng kích thướcnano có thể có những tính chất mà vật chất khi ở dạng kích thước lớn hơn không thể cóđược. Vật liệu vĩ mô gồm rất nhiều nguyên tử, các hiệu ứng lượng tử được trung bìnhhoá với rất nhiều nguyên tử và có thể bỏ qua các thăng giáng ngẫu nhiên. Nhưng cáccấu trúc nano có ít nguyên tử hơn thì các tính chất lượng tử thể hiện rõ ràng hơn [3].Ngày nay, bột nano oxit sắt đang được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệpkhác nhau như: vật liệu từ lưu trữ dữ liệu, xúc tác, chất hấp phụ, chất tạo màu, chất keotụ, chất phủ, và trao đổi ion. Nano oxit sắt là cơ sở để tìm ra vật liệu xúc tác rẻ và hiệuquả, nhất là trong xúc tác môi trường [4]. Việc nghiên cứu chế tạo các oxit sắt và ứngdụng của nó đã được đề cập trong nhiều tài liệu, tuy nhiên, để tạo được các hạt oxit sắtcó kích thước nhỏ cỡ nanomet và khả năng ứng dụng của nó vẫn còn đang là vấn đề rấtmới mẻ [5]. Trong bài báo này, chúng tôi trình bày điều chế Fe2O3 kích thước nano dùng chấthoạt động bề mặt cethyl tetramethyl amonium bromide (CTAB) bằng phương pháp thuỷnhiệt và nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ kết tinh thuỷ nhiệt đến hình thái vật liệu. 65II. Thực nghiệm Các loại hoá chất bao gồm CTAB (Aldrich), Fe(NO3)3.9H2O và Ure (Quangzu,Trung Quốc) được sử dụng trong nghiên cứu này. Quy trình tổng hợp nano oxit sắt theotài liệu [6]. Quá trình điều chế như sau: Hỗn hợp các chất theo tỉ lệ CTAB:Fe(NO3)3.9H2O : (NH2)2CO : H2O = 1gam : 2mmol : 15mmol : 35ml được cho vào bìnhteflon, rồi đem làm già ở 700C trong 24 h, sau đó tiếp tục làm già ở 1500C. Lấy sảnphNm đem lọc, rửa, sấy khô ở 1000C, rồi đem nung ở 5000C trong 5h thì thu được nanooxit sắt. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thuỷ nhiệt đến hình thái vật liệu được tiếnhành như sau: Các thí nghiệm được làm già ở 700C trong 24h sau đó tiếp tục làm già vớicác nhiệt độ khác nhau là: 700C (để so sánh), 900C; 1200C; 1500C trong 24 giờ. Ký hiệucác mẫu lần lượt là Fe2O370; Fe2O390; Fe2O3120; Fe2O3150. Hình thái của sản phNm điều chế được quan sát bằng SEM (JSM-5300LV). Kíchthước hạt được tính bằng SEM (trên 200 hạt) và phương trình Sherrer [7]. Cấu trúc phacủa oxit được nghiên cứu bằng nhiễu xạ tia X trên máy D8 Advance, Brucker với tiabức xạ CuKα. Trạng thái oxy hoá của oxit sắt được nghiên cứu bằng phương pháp khửhydro theo chương trình nhiệt độ - TPR-H2 trên máy AutoChem 2920 II- Micromeritics.III. Kết quả và thảo luận Hình 1: Ảnh SEM của nano oxit sắt kết tinh thủy nhiệt ở 1500C Hình 1 trình bày quan sát SEM của oxit sắt thu được tổng hợp trong điều kiệnlàm già ở 700C trong 24 h sau đó tiếp tục làm già ở 1500C trong 12 h. Kết quả cho thấy,các hạt nano oxit sắt thu được rất đồng đều và có cấu trúc tinh thể, kích thước hạtkhoảng 50nm. Quá trình hình thành các hạt nano oxit sắt được giải thích như sau: khi 66hỗn hợp được làm già ở 700C, urea bắt đầu phân huỷ chậm tạo ra NH3 [6], kết quả ionOH - được hình thành trong dung dịch. Quá trình cung cấp ion OH - đều đặn là nguyênnhân để sự kết tinh Fe3+ thành Fe(OH)n hoặc FeOOH đều đặn, chúng phát triển xungquanh những ống mixen được hình thành do sự tương tác của chất hoạt động bề mặtCTAB với H2O trong môi trường OH - . Do sự giới hạn về không gian của các phân tửchất hoạt động bề mặt, sự hình thành, phát triển các hạt nano bị hạn chế và tạo nên cáchạt nano rất đồng nhất. Nhiệt độ kết tinh thuỷ nhiệt thích hợp sẽ thu được hình thái củavật liệu xác định. Quá trình nun ...