Báo cáo y học: Nghiên cứu phân lập và xác định cấu trúc của kaempferol 3-(2,3-di-E-p-coumaroyl-ỏ-LRhamnopyranoside) từ cây đơn kim (Bidens pilosa L,.)

Bằng các phương pháp sắc ký kết hợp đã tách chiết và phân lập một hợp chất flavonoid từ phần trên mặt đất cây Đơn kim. Cấu trúc của chất này được xác định là kaempferol 3-(2,3-di-E-p-coumaroyl-α-Lrhamnopyranoside) trên cơ sở phân tích phổ khối phun mù điện tử (ESI-MS) và phổ cộng hưởng từ hạtnhân 1 chiều và 2 chiều. Đây là hợp chất lần đầu tiên được phân lập từ cây Đơn kim.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo y học: "Nghiên cứu phân lập và xác định cấu trúc của kaempferol 3-(2,3-di-E-p-coumaroyl-ỏ-LRhamnopyranoside) từ cây đơn kim (Bidens pilosa L,.)" Nghiên cứu phân lập và xác định cấu trúc của kaempferol 3-(2,3-di-E-p-coumaroyl-ỏ-L- Rhamnopyranoside) từ cây đơn kim (Bidens pilosa L,.) Phạm Văn Vượng*; Phạm Thanh Kỳ** Hoàng Văn Lương*; Nguyễn Văn Long*Tóm t¾T Bằng các phương pháp sắc ký kết hợp đã tách chiếtvà phân lập một hợp chất flavonoid từ phần trên mặtđất cây Đơn kim. Cấu trúc của chất này được xácđịnh là kaempferol 3-(2,3-di-E-p-coumaroyl-α-L-rhamnopyranoside) trên cơ sở phân tích phổ khốiphun mù điện tử (ESI-MS) và phổ cộng hưởng từ hạtnhân 1 chiều và 2 chiều. Đây là hợp chất lần đầu tiênđược phân lập từ cây Đơn kim. * Từ khóa: Cây Đơn kim; Kaempferol; Flavonoid. Study of isolation and determined structure of Kaempferol 3-(2,3-di-E-p-coumaroyl-α-L- rhamnopyranoside) from Bidens pilosa L,.Summary By various chromatography methods, one offlavonoids was isolated from ethanol 80% extract ofthe aerial parts from Bidens pilosa L. (Asteraceae).The structure was determined to be kaempferol 3-(2,3-di-E-p-coumaroyl-α-L-rhamnopyranoside)using combination of ESI-MS and NMR techniquesincluding 1D- and 2D-NMR. This compound wasfirst isolated from Bidens pilosa L. * Key words: Bidens pilosa L,.; Kaempferol;Flavonoids. Theo kinh nghiệm dân ĐÆt vÊn ĐÒ Cây Đơn kim có tên gian, cây Đơn kim đượckhoa học Bidens pilosa sử dụng nấu nước tắm cúc- điều trị mọn nhọt, mẩn thuộc họL.,Asteraceae, là cây mọc ngứa hoặc uống thay tràhoang nhiều nơi như vào mùa hè để điều trịmiền núi, trung du và bệnh đường ruột.đồng bằng, ở nhiều nước Trong bài báo trước,trên thế giới như: Trung chúng tôi đã công bố vềQuốc, Hàn Quốc, Nhật định tính flvonoid câyBản, Brazil…. Đây là Đơn kim bằng phản ứngloài cây mọc quanh năm, hóa học và sắc ký lớpsinh sản nhanh và được mỏng [1]. Trong nghiêncoi như loài “cỏ dại”. cứu này, chúng tôi trìnhbày kết quả phân lập và rhamnopyranoside) từxác định cấu trúc hóa học cây Đơn kim thu hái ởcủa kaempferol 3-(2,3-di- Hà Đông. α-L-E-p-coumaroyl-* Häc viÖn Qu©n y* §¹i häc D-îc Hµ NéiPh¶n biÖn khoa häc: PGS. TS. NguyÔn V¨n MinhNguyªn liÖu vµ ph-¬ng Viện Sinh thái và Tài nguyên sinh vật) xác ph¸p nghiªn cøu định tên khoa học là 1. Mẫu thực vật. Bidens pilosa L., thuộc Phần trên mặt đất cây họ Cúc - Asteraceae.Đơn kim thu hái ở khu Mẫu tiêu bản được lưuvực Hà Đông vào tháng tại Viện Sinh thái và Tài5 - 2009, được Vũ Xuân nguyên sinh vật.Phương và Đỗ ThếCường (Phòng thực vật, pháp Series (USA) của Viện Phương 2. Hóa học các Hợp chấtnghiên cứu. - Phổ cộng hưởng từ Thiên nhiên, Viện Khoahạt nhân (NMR) đo trên học và Công nghệ Việtcác máy Bruker AM300, Nam.Bruker AM600 của Viện - Sắc ký lớp mỏng:Nghiên cứu khoa học cơ thực hiện trên bản mỏngbản Hàn Quốc tráng sẵn silica gel DC-(KBSI) và máy Alufolien 60 F254 (MerckAVANCE 500 của Viện 1.05715), RP18 F254sHoá học, Viện Khoa học (Merk). Phát hiện chấtvà Công nghệ Việt Nam. bằng đèn tử ngoại ở bướcChất nội chuẩn là TMS sóng 254 và 368 nm,(tetrametyl silan). Phổ hoặc dùng thuốc thử làkhối lượng phun mù điện dung dịch H2SO4 10%tử (ESI-MS) đo trên máy phun đều lên bản mỏng,LC-MSD Agilent 1200sấy khô rồi hơ nóng từ từ 80% 3 lần, sau đó gộpđến khi hiện màu. các dịch chiết lại, cất thu - Sắc ký cột: tiến hành hồi dung môi dưới ápvới chất hấp phụ là suất giảm được 220g caosilicagel pha thường và đậm đặc. Phân tán caopha đảo. Silicagel pha đặc này vào 1 lít nước rồithường có cỡ hạt 0,04 - chiết lần lượt bằng n-0,063 mm (230 - 400 hexan, cloroform, ethylmesh) (Merk) silicael pha acetat và n-butanol. Các dịch chiết n-hexan,đảo ODS-R18 (Merck). cloroform, ethyl acetat và Chiết xuất và phân n-butanol cất thu hồilập dung môi dưới áp suất Rửa sạch phần trên mặt giảm, cô đến kiệt dungđất cây Đơn kim, thái môi được cặn n-hexannhỏ, phơi và sấy khô ở cặn cloroform (94g),50 C. Lấy 2 kg bột này 0 (5g), cặn ethyl acetatngâm chiết với ethanol cặn n-butanol (15g),(22g) và dung dịch nước. hệ dung môi CHCl3 :Phân lập cặn ethyl ace ...