Cảm biến điện hóa PANi-CNTs chức năng hóa xúc tác NiO ứng dụng phân tích nhanh methanol trong môi trường nước

Bài viết Cảm biến điện hóa PANi-CNTs chức năng hóa xúc tác NiO ứng dụng phân tích nhanh methanol trong môi trường nước trình bày phát triển cảm biến điện hóa trên cơ sở vật liệu polymer dẫn polyaniline (PANi) phủ trên điện cực thủy tinh dẫn (FTO) bằng phương pháp điện hóa và chức năng hóa bề mặt với xúc tác NiO bằng phương pháp điện hóa.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Cảm biến điện hóa PANi-CNTs chức năng hóa xúc tác NiO ứng dụng phân tích nhanh methanol trong môi trường nước Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 26, Số 3A/2021 CẢM BIẾN ĐIỆN HÓA PANi-CNTs CHỨC NĂNG HÓA XÚC TÁC NiO ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NHANH METHANOL TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC Đến tòa soạn 23-03-2021 Phạm Thị Năm, Nguyễn Thị Thơm, Nguyễn Thị Thu Trang, Trần Đại Lâm Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam Nguyễn Thị Kim Ngân, Lê Viết Hải, Nguyễn Thái Hoàng, Huỳnh Lê Thanh Nguyên Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh SUMMARY ELECTROCHEMICAL SENSOR OF PANi-CNTs COMBINED WITH NiO FOR RAPID ANALYSIS OF METHANOL IN WATER Rapid analysis of methanol content in food, especially alcoholic beverages, is currently gaining many attentions. In this study, the Fluorine-doped tin oxide (FTO) electrode which was modified with nanocomposite of polyaniline-carbon nanotubes (PANi-CNTs) and electrochemically functionalized with NiO catalyst was employed to detect methanol in aqueous environment. The morphology and structure of as-prepared material were analyzed using FESEM, FTIR, and Raman techniques. The results showed that the FTO/PANi-CNTs/NiO electrode has good catalytic activity with methanol in alkaline environment. The sensor has a linear range of 200 to 500 mM, detection limit of 10 mM (S/N = 3), sensitivity of 0.0004 mA.mM-1.cm-2, and high selectivity with methanol. Key words: nanocomposite, polyaniline - carbon nanotubes (PANi-CNTs), electrochemical sensor, catalytic analysis of methanol. 1. GIỚI THIỆU và đang thu hút quan tâm nghiên cứu hiện nay Methanol tan tốt trong nước và là nguyên nhân trên thế giới [2-6]. chính gây ngộ độc rượu bia trong thời gian qua Gần đây, nhiều nghiên cứu tập trung vào phát tại Việt Nam, đặc biệt là đồ uống có cồn tồn tại triển các cảm biến điện hóa và cảm biến sinh lượng methanol cao cần được kiểm soát [1, 2]. học trên cơ sở nano compozit của polyme dẫn Vì vậy, phân tích methanol trong môi trường và oxit kim loại. Do các polyme dẫn như lỏng, đặc biệt là trong nước là nhu cầu thiết yếu polyaniline (PANi), polythiophene (PTh) và hiện nay. Phương pháp phân tích hóa lý như sắc polypyrrole (PPy) có tính ổn định nhiệt- hóa học ký khí (GC), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) cao, khả năng dẫn truyền điện tích và độ dẫn có độ chính xác cao nhưng đòi hỏi thời gian điện tốt [7-10], còn các oxit kim loại như NiO, phân tích lâu và trang thiết bị tốn kém. Các bộ ZnO, TiO2, SnO2, WO3, Fe2O3… cấu trúc nano kít methanol hoạt động theo nguyên lý oxi hóa có tính ổn định hóa học, dễ chế tạo, kích thước methanol thành formaldehyd bằng KMnO4 và có thể kiểm soát, đặc tính xúc tác tuyệt vời và hiện màu với thuốc thử acid chromotropic (màu động học chuyển điện tử thuận lợi [11-13]. hồng tím) đòi hỏi hàm lượng methanol cao và Trong nghiên cứu này, chúng tôi phát triển chỉ cho kết quả định tính. Phát triển cảm biến cảm biến điện hóa trên cơ sở vật liệu polymer cho phép phân tích nhanh và có chi phí thấp đã dẫn polyaniline (PANi) phủ trên điện cực thủy tinh dẫn (FTO) bằng phương pháp điện hóa và 136 chức năng hóa bề mặt với xúc tác NiO bằng nhiệt độ phòng trước khi chức năng hóa với phương pháp điện hóa. Cảm biến có độ chọn xúc tác NiO. lọc cao đối với methanol trong môi trường 2.3.2. Biến tính bề mặt điện cực FTO/PANi- nước và có triển vọng ứng dụng trong chế tạo CNTs cảm biến điện hóa phân tích trực tiếp methanol Bề mặt điện cực FTO/PANi-CNTs được chức trong thực phẩm. năng hóa với xúc tác NiO bằng phương pháp CV 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP theo quy trình hai bước: (i) Kết tủa Ni lên bề mặt NGHIÊN CỨU điện cực FTO/PANi-CNTs bằng phản ứng khử 2.1. Hóa chất, vật liệu Ni2+ từ hỗn hợp dung dịch muối NiCl2.6H2O Isopropyl alcohol (CH3)2CHOH, IPA, > 90%), 0,025 M và 0,1 M, khoảng thế quét  0,9 đến  Sodium hydroxide (NaOH), Acid Sulfuric 0,3 V, tốc độ quét 100 mV/s, 20 chu kỳ; (ii) Oxi (H2SO4, 98%), Carbon nano tubes (CNTs, > hoá các kim loại Ni này thành NiO trong dung 99%, dài 20 µm, đường kính trong ~5nm, dịch NaOH 1M, khoảng thế quét 0 đến 0,8 V, tốc đường kính ngoài 6~14 nm), Aniline (C6H5NH2, độ quét 50 mV/s, 5 chu kỳ. Điện cực sau chức 99,9%), Nickel (II) chloride hexahydrate năng hóa xúc tác (ký hiệu FTO/PANi- (NiCl2.6H2O, >98%), Potassium chloride (KCl, CNTs/NiO) được rửa ba lần với ethanol và để 99%), Ethanol (C2H5OH, 96%), Methanol khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng. (CH3OH, 98%) được cung cấp bởi Công ty 2.4. Khả năng phát hiện methanol Sigma-Aldrich (Đức), điện cực thủy tinh dẫn Điện cực FTO/PANi-CNTs/NiO được đánh giá FTO ((TEC8, 8 Ω cm-2, 10×50×2,2 mm, ) được khả năng phát hiện methanol trong dung dịch mua từ Công ty Dyesol (Úc). NaOH 0,1M bằng phương pháp CV với 2.2. Các phương pháp phân tích khoảng thế quét từ 0 V đến 0,8 V, tốc độ quét Các thí nghiệm điện hóa được tiến hành trên 100 mV/s. Các đặc trưng của cảm biến gồm thiết bị Gamry Interface 1010T (Mỹ). Hình thái giới hạn phát hiện, vùng tuyến tính, độ chọn học bề mặt màng PA ...