Định lượng diethyltoluamid trong kem bôi da bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

Bài viết trình bày xây dựng và thẩm định được phương pháp định lượng diethyltoluamid (DEET) trong kem bôi da bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Từ đó ứng dụng phương pháp để đánh giá chất lượng một số chế phẩm kem DEET.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Định lượng diethyltoluamid trong kem bôi da bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao NGHIÊN CỨU LÂM SÀNGĐịnh lượng diethyltoluamid trong kem bôi dabằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao Phạm Đức Thịnh1, Nguyễn Trọng Điệp1, Phan Thị Tú Uyên1 Phan Đình Châu2, Nguyễn Văn Thư 1, Vũ Bình Dương1 1 Học viện Quân y 2 Đại học Bách khoa Hà NộiTÓM TẮT ĐẶT VẤN ĐỀ Mục tiêu: Xây dựng và thẩm định được phương Diethyltoluamid (DEET) là hoạt chất có tácpháp định lượng diethyltoluamid (DEET) trong dụng xua đuổi nhiều loại côn trùng như ruồi, muỗi,kem bôi da bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Từ đó bọ chét [1]. Đặc biệt DEET có phổ tác dụng rộngứng dụng phương pháp để đánh giá chất lượng một và có hiệu quả trên hầu hết các loài muỗi (cả cácsố chế phẩm kem DEET. véc-tơ truyền bệnh sốt xuất huyết) [2], thời gian Phương pháp: Khảo sát chọn điều kiện sắc ký huy tác dụng kéo dài có thể tới 6 giờ [3]. Vì vậy,phù hợp; thẩm định phương pháp định lượng theo DEET được coi là hoạt chất tiềm năng để bào chếhướng dẫn của ICH gồm: Tính tương thích hệ các sản phẩm xua đuổi côn trùng nói chung và cácthống, độ đặc hiệu, khoảng tuyến tính, độ lặp lại, độ loại muỗi nói riêng. Các sản phẩm chứa DEET cóđúng, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định thể được sử dụng thích hợp cho bộ đội trong luyệnlượng (LOQ). tập và chiến đấu ở những khu vực nguy cơ cao mắc Kết quả: đã lựa chọn được các điều kiện sắc ký như rừng rậm, đồi núi, sình lầy… Năm 2018, Họcgồm: cột C18, 5µm, 4,6 x 250 mm, detector UV tại viện Quân y được Bộ Quốc phòng cho triển khai đềbước sóng 235 nm, pha động hỗn hợp acetonitril và tài nghiên cứu tổng hợp nguyên liệu và bào chế kemacid phosphoric 0,1% tỉ lệ 60:40 (v/v), tốc độ dòng bôi da chứa DEET nhằm phục vụ cho bộ đội. Để0,5 ml/phút. Phương pháp đã được thẩm định đạt có căn cứ đánh giá chất lượng sản phẩm trong quáyêu cầu về độ đặc hiệu, khoảng tuyến tính, độ lặp trình sử dụng và bảo quản, cũng như tiêu chuẩn hóalại, độ đúng, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng chất lượng chế phẩm kem chứa DEET cần có quytheo yêu cầu của ICH. trình định lượng hoạt chất này bằng những phương Kết luận: Đã xây dựng và thẩm định được pháp phân tích hiện đại có độ chính xác cao. Dophương pháp lượng DEET trong chế phẩm kem vậy, nghiên cứu này được tiến hành nhằm mục tiêubằng HPLC, từ đó ứng để xác định hàm lượng xây dựng và thẩm định quy trình định lượng DEETDEET trong kem bôi da. trong chế phẩm kem bằng phương pháp sắc ký lỏng Từ khóa: N,N-diethyl-m-toluamid, HPLC. hiệu năng cao (HPLC). Ngày nhận bài: 2/7/2020 Ngày phản biện: 12/8/2020 Ngày chấp nhận đăng: 18/8/2020 TẠP CHÍ NỘI KHOA VIỆT NAM | SỐ 18/20200 77 NGHIÊN CỨU LÂM SÀNGNGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Thể tích tiêm 10 µl, tốc độ dòng 1 ml/phút,Nguyên liệu và thiết bị nhiệt độ cột 26°C. Qua các khảo sát thực nghiệm,* Nguyên liệu và hóa chất chọn được điều kiện sắc ký thích hợp sao cho peak - DEET hàm lượng 97% (Sigma - Aldrich, Đức). DEET tách hoàn toàn khỏi các peak tạp (nếu có) và - Acid phosphoric đặc (H3PO4) PA, Methanol có hệ số bất đối nằm trong khoảng 0,8 - 1,5.(CH3OH) PA, Acetonitril, nước cất đạt tiêu chuẩn Tốc độ dòng: Khảo sát các tốc độ dòng phatinh khiết phân tích. động khác nhau: 0,5; 0,75 và 1 ml/phút. Căn cứ vào - Kem DEET 20% (số lô 1, 2, 3). hệ số bất đối, khả năng tách riêng biệt với các peak* Thiết bị còn lại trên sắc ký đồ, đồng thời đảm bảo thời gian Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao Water 2489, lưu (tR) phù hợp để lựa chọn tốc đ ...