Phân tích đồng phân quang học của atenolol trong viên nén bằng phương pháp sắc ký lỏng (HPLC)

Bài viết trình bày việc xây dựng và thẩm định quy trình phân tích đồng phân quang học của atenolol bằng phương pháp sắc ký lỏng (HPLC).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phân tích đồng phân quang học của atenolol trong viên nén bằng phương pháp sắc ký lỏng (HPLC) Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018 PHÂN TÍCH ĐỒNG PHÂN QUANG HỌC CỦA ATENOLOL TRONG VIÊN NÉN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG (HPLC) Lê Thị Thu Cúc*, Thái Hồng Hạnh*, Lê Khánh Trúc Diễm*, Trần Mỹ Thiên Thanh* TÓM TẮT Mục tiêu: Xây dựng và thẩm định quy trình phân tích đồng phân quang học của atenolol bằng phương pháp sắc ký lỏng (HPLC). Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Đối tượng nghiên cứu là đồng phân (S)-atenolol. Trong quá trình thực nghiệm, các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tách đồng phân như cột sắc ký, thành phần và tỉ lệ dung môi sẽ được khảo sát nhằm chọn được điều kiện phân tích thích hợp. Sau khi tìm được điều kiện sắc ký thích hợp, tiến hành thẩm định quy trình phân tích bao gồm khảo sát tính phù hợp của hệ thống, tính đặc hiệu, tính tuyến tính, giới hạn phát hiện, độ chính xác và độ đúng. Kết quả: Xây dựng và thẩm định quy trình phân tích đồng phân quang học của atenolol, với các điều kiện sắc ký như sau: cột sắc ký Lux Cellulose-1, pha động là hệ dung môi n-hexan-ethanol-diethylamin (80:20:0,1; tt/tt/tt), detector UV ở bước sóng 220 nm. Độ phân giải giữa hai đồng phân lớn hơn 3,0, Khoảng tuyến tính 25 – 1000 μg /ml. Phương pháp độ chính xác và độ lặp cao với RSD < 2% và độ phục hồi từ 98 – 102%. Kết luận: Bằng phương pháp HPLC, đã xây dựng và thẩm định được quy trình phân tích đồng phân quang học của atenolol. Phương pháp được ứng dụng để kiểm tra các chế phẩm chứa đồng phân quang học của atenolol trên thị trường. Từ khóa: đồng phân atenolol, (S)-atenolol, Lux Cellulose-1 ABSTRACT ENANTIOMERIC SEPARATION OF ATENOLOL IN TABLETS BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY METHOD Le Thi Thu Cuc,Thai Hong Hanh, Lê Khanh Truc Diem, Tran My Thien Thanh * Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Supplement Vol. 22 - No 3- 2018: 400- 405 Objective: This paper describes validated direct liquid chromatographic chiral methods for enantiomeric separation and quantitative determination of atenolol. Methods: The subject of this study is (S)-atenolol. The aims of our study are: research of chromatographic conditions (column, mobile phase, ….) to separate the two isomers of atenolol. The validation of an analytical method is the process by which it is established that the performance characteristics of the method, such as Precision, Accuracy, Specificity, Linearity, Limit of Detection (LOD), meet the requirements for the intended applications. Results: A high performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the chiral separation of atenolol. The two enantiomers were separated on a Lux Cellulose-1 column. The mobile phase was n-hexane- ethanol-diethylamine (80:20:0.1; v/v/v), UV detection was at 220 nm. The resolution of the enantiomers was more than 3.0, The range of quantification for both enantiomers was 25-1000 μg.mL-1, Relative standard deviation of the method was below 2% (n=6), the recovery range was 98-102%. * Viện Kiểm nghiệm thuốc TP. Hồ Chí Minh Tác giả liên lạc: TS.DS. Lê Thị Thu Cúc, ĐT: 0909337330, Email: thucuc_vkn@yahoo.com.vn 400 Hội Nghị Khoa Học Kỹ Thuật Trường Đại Học Y Khoa Phạm Ngọc Thạch năm 2018 Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 3 * 2018 Nghiên cứu Y học Conclusion A high performance liquid chromatographic (HPLC) procedure for separation of the atenolol enantiomers was established and validated. The method showed applicable to quantitative determination of atenolol enantiomers in pharmaceutical preparations. Keywords: Atenolol enantiomers, (S)-atenolol, Lux Cellulose-1 ĐẶT VẤN ĐỀ Trang thiết bị Các đồng phân đối quang có thể khác nhau Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao SHIMADZU về tính chất dược động học, dược lý học hay độc UFLC 20A, Detector Diod Array SPD-20AD. tính. Không hiếm các trường hợp chỉ một đối Cột Lux Cellulose-1 (cellulose tris(3,5- quang có hoạt tính trong khi đối quang kia lại dimethylphenyl carbamat) (250 x 4,6 mm; 5 μm). gây độc cho cơ thể. Trong hướng dẫn của FDA Cột Lux Cellulose-2 (cellulose tris(3-cloro-4- (Mỹ), MHW (Nhật) hay EMEA (châu Âu) đều methylphenyl carbamat) (250 x 4,6mm; 5 μm). nhấn mạnh việc tách riêng các đối quang và Cột Lux Amylose-2 (amylose tris(5-cloro-2- đánh giá sự đóng góp của mỗi đối quang tới tác methylphenyl carbamat) (250 x 4,6mm; 5 μm). dụng của thuốc. Điều này cho thấy việc tách Cân phân tích điện tử Mettler Toledo AT200, đồ ...