Định lượng đồng thời chì và niken trong nước thải bằng phương pháp thêm chuẩn điểm H

Phương pháp thêm chuẩn điểm H (HPSAM). Đây là phương pháp kết hợp giữa phương pháp thêm chuẩn và phép đo phổ đồng thời hai bước sóng. Phương pháp này có ưu điểm là có thể loại trừ được sai số hệ thống gây ra bởi chất nền và chất gây nhiễu và cho phép xác định đồng thời hai hoặc ba cấu tử có phổ xen phủ lên nhau mà không phần phải che hoặc tách riêng chúng. Nồng độ chất phân tích được tính dựa vào cặp bước sóng mà tại đó chất gây nhiễu có thể được loại trừ.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Định lượng đồng thời chì và niken trong nước thải bằng phương pháp thêm chuẩn điểm HKỷ yếu Hội nghị sinh viên NCKHĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI CHÌ VÀ NIKEN TRONG NƯỚC THẢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP THÊM CHUẨN ĐIỂM H Nguyễn Đào Mỹ Trinh Sinh viên năm 4, Khoa Hóa Học GVHD: ThS. Lê Ngọc Tứ1. Đặt vấn đề Ngày nay, có nhiều phương pháp xác định hàm lượng Pb(II) và Ni(II),phương pháp chuẩn độ complexon, phương pháp trắc quang, phương pháp phổhấp thụ nguyên tử…Tuy nhiên các phương pháp đó có nhược điểm là cần phảiche hoặc tách riêng hai cấu tử cần phân tích. Để khắc phục nhược điểm đó, năm1988 hai nhà bác học Bosch-Reig và Campins-Falco đã đề ra phương pháp thêmchuẩn điểm H (HPSAM). Đây là phương pháp kết hợp giữa phương pháp thêmchuẩn và phép đo phổ đồng thời hai bước sóng. Phương pháp này có ưu điểm làcó thể loại trừ được sai số hệ thống gây ra bởi chất nền và chất gây nhiễu và chophép xác định đồng thời hai hoặc ba cấu tử có phổ xen phủ lên nhau mà khôngphần phải che hoặc tách riêng chúng.Nồng độ chất phân tích được tính dựa A rY ,Z  A X (2) vào cặp bước sóng mà tại đó chất gây A X (2) nhiễu có thể được loại trừ. Do đó, AX (1) chúng tôi xây dựng quy trình định Hlượng đồng thời Pb(II) và Ni(II) trong AH( CXnước bằng phương pháp thêm chuẩn -điểm H và ứng dụng phân tích mẫu Hình 1. Đồ thị phương pháp thêmnước tự pha và mẫu nước thải có chứa chuẩn điểm H đối với hỗn hợp 3 cấu tửhai ion này.2. Tóm tắt cơ sở lý thuyết [5],[8] 121 Năm học 2008 – 2009 Bằng cách đo tỉ số phổ của hai chất và chọn cặp bước sóng tại đó rY,ZX,X(2)-X,X(1) có giá trị lớn nhất ta sẽ xác định được cặp bước sóng tại đó tín hiệu của haicấu tử được chọn làm chất gây nhiễu bị loại trừ. Có thể xác định điểm H bằngcách giao các đường thẳng được đo tại bước sóng X(1) và đường thẳng mà xácđịnh bằng cách nhân đồ thị tại bước sóng X(2) và hệ số hiệu chỉnh rY,Z. Nồng độchất phân tích không có sai số hệ thống được tính từ tọa độ của điểm H: AX0 , X (1)  rY , Z  AX0 , X (2) C H ( X )  rY , Z  M X , X (2)  M X , X (1)3. Thực nghiệm 3.1 Khảo sát các điều kiện tối ưu 3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ Đo mật độ quang của các dung dịch XO 2.10-5M, phức Pb(II)-XO 2.10-5Mvà phức Ni(II)-XO 2.10 -5M ở pH=5,5 theo các bước sóng ta được các phổ hấpthụ của các chất được biễu diễn trong hình 2. Ta thấy các phổ có bước sóng cựcđại max XO là 434nm, max Ni_XO là 583nm và max Pb_XO là 579nm Khi chồng các phổ lên nhau thì nhận thấy các phổ xen phủ nhau, riêng phức Pb_XO và Ni_XO gần như xen phủ hoàn toàn. Do đó, định lượng chì và niken bằng thuốc thử XO không thể tiến hành theo các phương pháp thông thường. Để giải quyết vấn đề này, chúng tôi đãsử dụng phương pháp thêm chuẩn điểm H. Cơ sở lý thuyết cụ thể của nước. 3.1.2 Xác định khoảng thời gian thích hợp để đo mật độ quang Đo mật độ quang của dung dịch phức Pb(II)-XO 2.10 -5M và phức Ni(II)-XO 2.10-5M ứng với bước sóng cực đại theo thứ tự thời gian 5 phút, 10 phút, 15122Kỷ yếu Hội nghị sinh viên NCKHphút, 20 phút, 25 phút, 30 phút, 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút, 105 phút, 120phút. Kết quả thu được cho thấy khoảng thời gian thích hợp để đo mật độ quanglà 15-20 phút. 3.1.3. Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer Kết quả thực nghiệm cho thấy dung dịch phức Pb(II)-XO 2.10 -5M và phứcNi(II)-XO 2.10 -5M có khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer từ 4.10-6-50.10-6 M 3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của c ...