Giáo trình thực tập hóa lý part 5

Vì phản ứng tiến hành trong điều kiện đẳng nhiệt nên trước hết cần điều chỉnh máy điều nhiệt ở nhiệt độ nghiên cứu (30oC). Trong thực tế, có thể tiến hành ở điều kiện nhiệt độ bằng nhiệt độ phòng. Khi đó nhiệt độ phòng được xác định bằng cách đo nhiệt độ dung dịch phản ứng bằng nhiệt kế thuỷ ngân, sai số 0,2 ± 0,5oC.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình thực tập hóa lý part 5 41cứu. Một bộ phận đo góc gắn liền với lăng kính phân tích cho phép ta đọc góc quay đó. Phần“độ” của góc quay được đọc theo thang lớn (chia từ 0o ÷ 180o) còn phần lẻ của độ, đọc theothang nhỏ (chia từ 0 ÷ 10) và lấy theo vạch nào trùng với vạch của thang chia lớn (hình 3). Hình 2 Hình 3 o Cách ghi giá trị góc quay Ở đây α = 22,10 . Cách chỉnh phân cực kếTiến hành thí nghiệm − Vì phản ứng tiến hành trong điều kiện đẳng nhiệt nên trước hết cần điều chỉnh máy điều nhiệt ở nhiệt độ nghiên cứu (30oC). Trong thực tế, có thể tiến hành ở điều kiện nhiệt độ bằng nhiệt độ phòng. Khi đó nhiệt độ phòng được xác định bằng cách đo nhiệt độ dung dịch phản ứng bằng nhiệt kế thuỷ ngân, sai số 0,2 ± 0,5oC. − Pha dung dịch đường bằng cách cân 10 gam đường saccarozơ (cân kĩ thuật) rồi cho vào bình định mức 50 ml và thêm nước cất tới vạch. Nếu dung dịch đục thì phải tiến hành lọc. Chuyển dung dịch vào một bình nón cỡ 100 ml có nút đậy. Cho vào một bình nón khác đúng 40 ml dung dịch HCl 1N. Ngâm cả hai bình vào máy điều nhiệt ở 30oC (nếu làm ở nhiệt độ phòng thì không cần). Sau khoảng 10 phút tiến hành đo góc quay. Góc quay αo được xác định bằng cách đo góc quay của dung dịch đường khi chưa − cho axit vào (khi đó phản ứng thuỷ phân xem như chưa xảy ra). Tráng ống phân cực kế hai lần bằng vài ml dung dịch đường vừa pha. Đổ dần dung dịchvào ống tới đầy, sao cho dung dịch tạo thành một mặt khum trong ống. Cẩn thận đưa miếngkính từ rìa vào, vặn chặt nắp giữ miếng kính lại, chú ý kiểm tra không được để trong ống cònbọt khí. Dùng giấy lọc lau khô bên ngoài ống, nhất là hai mặt kính. Cho ống vào máy và đo αo/góc α o . Góc αo = vì khi tiến hành phản ứng ta sẽ pha loãng dung dịch đường hai lần / 2bằng dung dịch axit. Sau khi đo xong αo, đổ dung dịch đường trong ống phân cực kế trở lạibình nón. Xác định góc quay αt: Dùng pipet lấy 40 ml dung dịch cho vào bình nón chứa 40 ml dung dịch axit. Ghi thờiđiểm trộn hai dung dịch làm thời điểm ban đầu t = 0 (dùng đồng hồ bấm giây). Lắc đều hỗnhợp, lấy vài ml hỗn hợp tráng ống phân cực kế rồi rót ngay hỗn hợp vào ống. Cứ sau các thờiđiểm 5, 10, 15, 20, 30, 50, 70 và 100 phút (kể từ t = 0) thì đo góc αt một lần. Các bước thaotác như khi xác định αo. Việc đo góc quay cực phải làm thật nhanh bằng cách quay phải lăngkính phân tích để tìm vị trí 2b (hình 2), đọc góc ứng đúng với vị trí tìm được, lặp lại các thủtục trên khi quay trái lăng kính phân tích. Giá trị ghi là trung bình cộng của hai giá trị thuđược. Xác định góc quay α∞ : 42 Sự thuỷ phân saccarozơ ở nhiệt độ phòng thường kết thúc sau vài ngày. Để xác định α∞người ta đun cách thuỷ hỗn hợp phản ứng ở 70o ÷ 80oC trong vòng 30 phút, trong bình tamgiác có lắp sinh hàn hồi lưu. Sau đó làm nguội đến nhiệt độ 30oC (hoặc nhiệt độ phòng), đem đogóc α∞. Yêu cầu: 1) Ghi các số liệu thực nghiệm và tính toán được theo bảng mẫu sau: αo − αt Thời gian đo góc quay, tính từ lúc bắt đầu Hằng số tốc độ phản ứng lg αt Số TT αt − α∞ phản ứng (phút) k ktb = 2) Vẽ đồ thị lg (αt − α∞) = f(t); nhận xét. 43Bài số 9PHẢN ỨNG THUỶ PHÂN ESTEMục đích Xác định hằng số tốc độ phản ứng và năng lượng hoạt động hoá của phản ứng thuỷ phânetyl axetat bằng dung dịch kiềm.Lí thuyết Phản ứng thuỷ phân etyl axetat xảy ra theo phương trình: CH3COOC2H5 + NaOH ⎯→ CH3COONa + C2H5OH (1) Đây là phản ứng bậc hai, tốc độ của phản ứng tỉ lệ thuận với nồng độ este và kiềm: dC − = kCeCk (2) dt và hằng số tốc độ phản ứng: C o (C o − C x ) 2,303 e k k= lg (3) ...