Giáo trình thực tập hóa lý part 8

2. Chuẩn bị culông kế đồngCulông kế đồng (hình 3) gồm 3 thanh đồng: thanh giữa là catốt, hai thanh kia là anốt, nhúng trong dung dịch CuSO4. Trên ranh giới điện cực-dung dịch xảy ra các quá trình sau đây: Cu2+ + 2e → Cu (trên catốt) Cu − 2e
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình thực tập hóa lý part 8 71 2. Chuẩn bị culông kế đồng Culông kế đồng (hình 3) gồm 3 thanh đồng: thanh giữa là catốt, hai thanh kia là anốt,nhúng trong dung dịch CuSO4. Trên ranh giới điện cực-dung dịch xảy ra các quá trình sau đây: Cu2+ + 2e → Cu (trên catốt) → Cu2+ (trên anốt) Cu − 2e Hình 3 Culông kế đồng Khi có một điện lượng 1 Faraday đi qua dung dịch thì trên catốt đồng sẽ giải phóng 1đương lượng gam đồng hay 63,54/2 = 31,77g đồng (63,54 là nguyên tử gam và 2 là hoá trịcủa đồng). Như vậy, khi có điện lượng λF Faraday đi qua, khối lượng đồng được giải phóngtrên catốt sẽ là go = 31,77.λF. Nếu xác định được go sẽ xác định được điện lượng đi qua dungdịch: go λF = (9) 3 1 ,7 7 31,77 được gọi là đương lượng hoá học của đồng. Nguồn sai số chính của culông kế đồng là sự hoà tan một phần điện cực đồng trong dungdịch axit (đặc biệt khi có mặt oxi của không khí), sự tạo thành oxit đồng (I) do phản ứng: Cu2++ e → Cu+ xảy ra trên catốt trong dung dịch trung tính khi mật độ dòng nhỏ, cũng như sự hìnhthành lớp kết tủa đồng xốp dễ bị bong ra khi mật độ dòng cao.Vì vậy, để tăng độ chính xáccủa culông kế đồng người ta sử dụng dung dịch có thành phần sau: 15 g CuSO4 (hay 23,4 g CuSO4.5H2O) 100 ml nước cất 5 ml rượu etylic 5 ml H2SO4 đặc và tiến hành sự điện phân ở mật độ dòng trên catốt trong khoảng từ 2 ÷ 20 mA/cm2. Trước khi mắc culông kế đồng vào mạch theo sơ đồ hình 2 cần phải mạ catốt đồng (phủmột lớp đồng mới lên trên catốt). Cách tiến hành như sau: đánh sạch điện cực đồng bằng giấyráp, rửa bằng nước cất rồi tráng bằng axeton. Lắp điện cực đồng vừa rửa sạch vào bình điệnphân (C) rồi mắc culông kế vào mạch điện theo sơ đồ hình 2. Điều chỉnh biến trở R sao cho 72mật độ dòng ở catốt trong khoảng 2 ÷ 20 mA/cm2. Sự điện phân thường tiến hành với hiệu thế4 ÷ 6 V trong khoảng thời gian 30 phút. Lấy catốt đồng vừa được mạ ra rửa bằng nước cất, tráng bằng rượu etylic, thấm nhẹ taybằng giấy lọc cho khô nước. Sấy khô ở nhiệt độ 40 ÷ 50oC trong khoảng 15 phút (nếu làm khôở nhiệt độ cao hơn lớp đồng mới mạ sẽ dễ bị oxi hoá). Để nguội rồi đem cân bằng cân phântích, ghi khối lượng g1. 3. Điện phân dung dịch H2SO4 0,02N Rửa sạch hai cốc đựng dung dịch. Lấy cốc định đặt catốt vào (cốc catốt) tráng axeton, lau /bằng giấy lọc rồi đem làm khô. Cân cốc catốt chính xác đến 0,01 g ghi khối lượng g1 . ĐổH2SO4 0,02N vào 2 cốc. Đặt ống xiphông nối hai cốc. Mở khoá 5 của ống xiphông để hútH2SO4 lên đầy ống xiphông rồi đóng khoá lại. Dùng giấy ráp đánh sạch 2 điện cực chì, rửa sạch bằng nước cất, nhúng điện cực vàodung dịch rồi mắc bình điện phân và culông kế đồng vào mạch theo sơ đồ hình 2. Sau khi cánbộ hướng dẫn đã kiểm tra sơ đồ mắc điện mới được đóng kín mạch. Điều chỉnh biến trở R đểdòng điện qua miliampe kế là 50 mA. Trong suốt thời gian điện phân, phải giữ cho dòng điệnkhông thay đổi. Điện phân tiến hành trong 90 phút. Trong thời gian điện phân, tiến hành xác định nồng độ ban đầu của H2SO4: Dùng pipetlấy 10 ml dung dịch H2SO4 và chuẩn bằng dung dịch NaOH 0,02N với chỉ thị metyl da cam.Chuẩn độ2÷3 lần lấy giá trị trung bình (V1). Trước khi kết thúc thí nghiệm, ngắt mạch, mở khoá xiphông cho dung dịch axit chảy vào /2 cốc. Lấy catốt ra, cân cốc catốt chứa axit, ghi khối lượng g 2 . Khối lượng của axit trong cốccatốt sẽ là gK = g 2 − g1 . Đối với dung dịch H2SO4 0,02N tỉ trọng của axit bằng 1 nên gK sẽ / /chính bằng thể tích VK của axit. Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch axit ở cốc catốt, chuẩn bằng dung dịch NaOH 0,02N.Chuẩn 2÷3 lần, lấy giá trị trung bình (V2). Mặt khác, lấy catốt đồng ở culông kế đồng đem rửasạch thấm khô, sấy ở nhiệt độ 40 ÷ 50oC, để nguội rồi đem cân phân tích, ghi khối lượng g2. Ghi đầy đủ số liệu thí nghiệm theo bảng sau: Khối lượng culông kế đồng trước khi điện phân, (g1) Khối lượng culông kế đồng sau khi điện phân, (g2) Khối lượng cốc khi chưa có dung dịch axit), (m1) Khối lượng cốc khi có dung dịch axit), (m2) Nồng độ NaOH Thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ 10 ml H2SO4 trước khi điện phân (V1) Thể tích dung dịch ...