Hóa phân tích : Lý thuyết và thực hành part 7

Chuẩn độ tới khi xuất hiện màu đỏ. Ghi thể tích KCNS đã dùng. Tínhkết quả. d. Định lượng NaCl bằng AgNO3 theo phương pháp Fonha Dùng AgNO3 thừa chính xác đã biết nồng độ để kết tủa hết NaCl, sau đó định l−ợng AgNO3 thừa bằng dung dịch KCNS đã biết nồng độ với chỉ thị là Fe3+. Các phản ứng xảy ra: AgNO3 + NaCl = AgCl trắng + NaNO3 (d− chính xác) AgNO3d− + KCNS = AgCNS trắng + KNO3 Nhận ra tương đương khi có màu đỏ: Fe3+ + CNS- = FeCNS2+...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Hóa phân tích : Lý thuyết và thực hành part 7 ChØ thÞ lµ Fe3+ : Fe3+ + SCN− = Fe(SCN)2+ mµu ®á Kü thuËt tiÕn hµnh: − Buret: Dung dÞch KCNS cÇn ®Þnh l−îng − B×nh nãn: V mL AgNO3 ®· biÕt nång ®é 2 mL HNO3 ®Æc 2 mL phÌn s¾t amoni 10% − ChuÈn ®é tíi khi xuÊt hiÖn mµu ®á. Ghi thÓ tÝch KCNS ®· dïng. TÝnh kÕt qu¶.d. §Þnh l−îng NaCl b»ng AgNO3 theo ph−¬ng ph¸p Fonha Dïng AgNO3 thõa chÝnh x¸c ®· biÕt nång ®é ®Ó kÕt tña hÕt NaCl, sau®ã ®Þnh l−îng AgNO3 thõa b»ng dung dÞch KCNS ®· biÕt nång ®é víi chØthÞ lµ Fe3+. C¸c ph¶n øng x¶y ra: AgNO3 + NaCl = AgCl tr¾ng + NaNO3 (d− chÝnh x¸c) AgNO3d− + KCNS = AgCNS tr¾ng + KNO3 NhËn ra t−¬ng ®−¬ng khi cã mµu ®á: Fe3+ + CNS- = FeCNS2+ ®á Kü thuËt tiÕn hµnh: − Trong b×nh ®Þnh møc 100,0 ml: 10,00 mL dung dÞch NaCl cÇn ®Þnh l−îng + 20,00 mL AgNO3 0,05N + 1 mL HNO3 ®Æc Thªm n−íc cÊt cho ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu. §Ó l¾ng, läc qua 2 lÇn giÊy läc, n−íc läc ph¶i trong. Sau ®ã: − Buret: Dung dÞch KCNS 0,05N − B×nh nãn: 50,00 mL n−íc läc ë trªn 5 mL HNO3 ®Æc 5 mL chØ thÞ phÌn s¾t amoni 10% − ChuÈn ®é cho tíi khi xuÊt hiÖn mµu hång. Ghi thÓ tÝch KCNS 0,05N ®· dïng. TÝnh kÕt qu¶ theo ph−¬ng ph¸p thõa trõ. Ghi chó: Ph−¬ng ph¸p nµy chØ chÝnh x¸c khi nång ®é cña KCNS, AgNO3, NaClxÊp xØ b»ng nhau. V× thÕ ph¶i ®Þnh l−îng s¬ bé dung dÞch NaCl nh− sau: 195 − Buret: Dung dÞch KCNS − B×nh nãn: 1 mL NaCl + 2 mL AgNO3 + 5 giät HNO3 ®Æc + 5 giät chØ thÞ phÌn s¾t amoni 10%. NÕu võa nhá KCNS xuèng mµ cã mµu ®á ngay th× chøng tá thiÕuAgNO3, ta ph¶i pha lo·ng NaCl cho cã nång ®é thÝch hîp. NÕu cho xuèngkho¶ng 1 mL KCNS cã mµu ®á lµ ®−îc.e. §Þnh l−îng KI b»ng AgNO3 theo ph−¬ng ph¸p Faian Ph¶n øng chuÈn ®é: AgNO3 + KI = AgI + KNO3 ChØ thÞ lµ natri eozinat: nhËn ra ®iÓm t−¬ng ®−¬ng khi trªn bÒ mÆttña xuÊt hiÖn mµu hång tÝm. Kü thuËt tiÕn hµnh: − Buret: Dung dÞch AgNO3 ®· biÕt nång ®é − B×nh nãn: V mL KI cÇn ®Þnh l−îng 1 mL chØ thÞ eozinat 0,5% 1 mL acid acetic ®Æc − ChuÈn ®é tíi khi tña mµu hång tÝm. Ghi thÓ tÝch dung dÞch AgNO3 ®· dïng. TÝnh kÕt qu¶. Cho EKI = M = 166.2. chuÈn ®é t¹o phøc2.1. Mét sè kh¸i niÖm c¬ b¶n Trong phÇn Ph©n tÝch ®Þnh tÝnh ®· giíi thiÖu vÒ phøc chÊt, ë phÇnnµy chØ nh¾c l¹i mét sè kh¸i niÖm dïng trong ®Þnh l−îng.2.1.1. §Þnh nghÜa CÊu t¹o cña phøc: gåm mét nguyªn tö trung t©m (cßn gäi lµ nguyªn töt¹o phøc) th−êng lµ c¸c kim lo¹i vµ phèi tö t¹o thµnh cÇu néi phøc vµ ®−îcviÕt trong dÊu [ ], c¸c ion tr¸i dÊu víi cÇu néi phøc gäi lµ cÇu ngo¹i phøcviÕt ë ngoµi dÊu [ ]. ThÝ dô: [Ag(NH3)2]Cl [Ag(NH3)2]+ lµ cÇu néi phøc; Cl- lµ cÇu ngo¹i phøc. NÕu phèi tö lµ nh÷ng ph©n tö h÷u c¬ liªn kÕt víi nguyªn tö trung t©mvõa b»ng liªn kÕt céng hãa trÞ vµ võa b»ng liªn kÕt phèi trÝ (nh− mét sènguyªn tö O, N, S… cßn cã nh÷ng cÆp ®iÖn tö tù do ch−a liªn kÕt bá radïng chung) th× gäi lµ hîp chÊt néi phøc.196 ThÝ dô: Complexonat magnesi HOOC CH 2 CH2 COOH N CH2 CH2 N CH2 COO OOC CH 2 Mg2.1.2. Ph©n biÖt phøc chÊt víi muèi th−êng, muèi kÐp, ion phøc t¹p − Muèi th−êng, muèi kÐp khi hßa tan trong n−íc ph©n ly hoµn toµn thµnh c¸c ion (hoÆc ph©n tö) ®¬n gi¶n. NH4Fe(SO4)2 .12H2O → NH4+ + Fe3+ + 2SO42− + 12H2O ThÝ dô: − Phøc chÊt khi hßa tan vµo n−íc chØ cã cÇu néi vµ cÇu ngo¹i ph©n ly hoµn toµn, cÇu néi phøc ph©n ly kh«ng hoµn toµn (Ýt ph©n ly). K4Fe(CN)6] → 4K+ + [Fe(CN)6]4- ThÝ dô: Fe(CN)64- Fe2+ + 6 CN-2.1.3. §é bÒn cña phøc vµ ý nghÜa §é bÒn cña phøc chÊt ®−îc ®¸nh gi¸ qua h»ng sè bÒn (h»ng sè t¹ophøc) hoÆc h»ng sè kh«ng bÒn cña ph¶n øng t¹o cÇu néi phøc. ThÝ dô: Víi phøc K3[Fe(CN)6] → 3K+ + [Fe(CN)6]3- Fe(CN)63- Fe3+ + 6 CN- [Fe(CN) ] 3− Kb = 6 Ta cã: H»ng sè t¹o phøc: [Fe ].[CN ] −6 3+ [Fe ].[CN ] −6 3+ = [Fe(CN) ] H»ng sè kh«ng bÒn: K Kb 3− 6 Nh− vËy: Kb.KKb = 1 ...