Nghiên cứu biến tính bề mặt hạt nano zirconi oxit bằng polydimetyl siloxan

Bài viết này trình bày kết quả nghiên biến tính nano ZrO2 bằng polydimetyl siloxan (PDMS). Nghiên cứu đã đưa ra được các điều kiện phản ứng tối ưu là tỷ lệ về khối lượng giữa bột nano ZrO2/PDMS: 1/0,5 và nhiệt độ phản ứng là 200 độ C.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu biến tính bề mặt hạt nano zirconi oxit bằng polydimetyl siloxan Hóa học & Môi trường NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH BỀ MẶT HẠT NANO ZIRCONI OXIT BẰNG POLYDIMETYL SILOXAN Nguyễn Bá Ngọc1, 2*, Nguyễn Trung Thành1, Hoàng Ngọc Phước1, Trần Văn Quyền1, Nguyễn Văn Khôi3 Tóm tắt: Nano zirconi oxit (ZrO2) được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp để cải thiện tính chất cơ lý cũng như khả năng chịu nhiệt của vật liệu nền. Tuy nhiên, các hạt nano ZrO2 thường có xu hướng kết tụ với nhau nên dẫn đến hiệu quả sử dụng nano ZrO2 không được như mong muốn. Bài báo này trình bày kết quả nghiên biến tính nano ZrO2 bằng polydimetyl siloxan (PDMS). Nghiên cứu đã đưa ra được các điều kiện phản ứng tối ưu là tỷ lệ về khối lượng giữa bột nano ZrO2/PDMS: 1/0,5 và nhiệt độ phản ứng là 200 oC. Các kết quả phân tích phổ hồng ngoại FT-IR, phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X, phân tích cấu trúc hình thái TEM đã chỉ ra các hạt nano ZrO2 sau quá trình biến tính bề mặt đã ghép được các nhóm siloxan lên trên bề mặt. Hạt nano ZrO2 biến tính có khả năng phân tán tốt hơn trong dung môi xylen so với hạt nano ZrO2 chưa biến tính. Do đó, các hạt hạt nano ZrO2 biến tính có thể sử dụng tốt trong công nghiệp chế tạo sơn và keo dán. Từ khóa: Nano zirconi oxit; Polydimetyl siloxan; Dimetyl cacbonat; Nano ZrO2 biến tính. 1. MỞ ĐẦU Các hạt nano ZrO2 được sử dụng trong cao su, màng phủ để cải thiện các tính chất cơ học, độ cứng, chống xước, kháng hóa chất và tăng tính chất nhiệt của nền polyme [1, 2]. Các hạt nano ZrO2 có năng lượng bề mặt lớn nên các hạt nano ZrO2 có xu hướng kết tụ với nhau để giảm năng lượng bề mặt, điều này có thể làm giảm các tính chất cơ học và tính chất khác của nền polyme. Do đó, các nhà khoa học các phương pháp vật lý khác nhau được sử dụng để phân tán các hạt nano trong nền polyme như sử dụng máy khuấy tốc độ cao, siêu âm,… Bên cạnh đó, biến tính bề mặt các hạt nano ZrO2 là một phương pháp làm giảm năng lượng bề mặt của các hạt nano nhằm làm giảm sự kết tụ của các hạt nano ZrO2 trong quá trình phân tán vào nền polyme [3- 5]. Quá trình biến tính bề mặt của các hạt nano có thể được thực hiện bằng các tác nhân biến tính khác nhau như organosiloxan, hexanmetyl siloxan các phản ứng này thường được tiến hành ở nhiệt độ cao trên 350 oC [5- 7]. Polydimetyl siloxan (PDMS) có khối lượng phân tử cao được sử dụng để biến tính bề mặt nano yêu cầu năng lượng cao hơn và phản ứng cần tiến hành ở nhiệt độ cao (trên 400 oC). Tuy nhiên, phản ứng biến tính tiến hành ở nhiệt độ cao sẽ dẫn đến gia tăng tốc độ phân hủy của các nhóm hữu cơ được ghép lên bề mặt nano, làm giảm hiệu quả quá trình biến tính [6- 9]. Bài báo này trình bày kết quả biến tính bề mặt nano ZrO2 bằng PDMS có sử dụng xúc tác diakyl dicacbonat (DMC) nhằm tiến hành phản ứng biến tính ở nhiệt độ thấp hơn so với nhiệt độ phản ứng đã đề cập ở trên. Cụ thể, bài báo trình bày ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình biến tính bề mặt mặt nano ZrO2, ảnh hưởng của tỷ lệ nano ZrO2/PDMS đến quá trình biến tính bề mặt nano ZrO2, khảo sát đặc tính của bột nano ZrO2 trước và sau khi biến tính bề mặt. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Vật liệu và hóa chất - Bột nano zirconi oxit (ZrO2) là sản phẩm của Nanoparticles Labs (Mỹ), hàm lượng ZrO2 ≥99%, kích thước hạt trung bình 40 nm. - Polydimetyl siloxan (PDMS) là sản phẩm của Sigma-Aldrich (Mỹ), khối lượng phân tử: 2000 ĐVC, độ nhớt: 20 cSt, khối lượng riêng: 0,949 g/cm3. 66 N. B. Ngọc, …, N. V. Khôi, “Nghiên cứu biến tính bề mặt … bằng polydimetyl siloxan .” Nghiên cứu khoa học công nghệ - Dimetyl cacbonat (DMC) là sản phẩm của Aladdin (Trung Quốc), nhiệt độ nóng chảy 2-4 o C, nhiệt độ sôi 90 oC, khối lượng riêng 1,069 g/mL ở 25 oC; - Kali hydroxit (KOH) là sản phẩm của Xilong (Trung Quốc), hàm lượng KOH ≥ 85%. - Metanol (CH3OH) là sản phẩm của Xilong (Trung Quốc), hàm lượng CH3OH ≥99%. - Xylen (C8H10) là sản phẩm của Xilong (Trung Quốc), hàm lượng C8H10 ≥98,5%. 2.2. Phương pháp biến tính bề mặt Cân chính xác một lượng bột nano zirconi oxit cho vào bình cầu thủy tinh, bổ sung thêm 5 g PDMS và 15 g metanol với các tỷ lệ khối lượng giữa bột nano zirconi oxit/ PDMS khác nhau. Hỗn hợp sau đó được khuấy bởi máy khuấy đũa tốc độ cao 4000 vòng/phút trong khoảng 30 phút để thu được hỗn hợp đồng nhất. Sau đó, hỗn hợp được bổ sung thêm 7,5 g DMC (tỷ lệ khối lượng PDMS/DMC = 1,0/1,5) và 0,05 g KOH. Hỗn hợp được khuấy và được rung siêu âm trong thời gian 30 phút ở tần số 40 kHz trong 30 phút để thu được hỗn hợp đồng nhất. Hỗn hợp sau đó được cho vào thiết bị phản ứng thủy nhiệt autoclave lõi PPL (polypropylen mạch thẳng) và gia nhiệt đến nhiệt đến nhiệt độ phản ứng khác nhau trong tủ sấy v ...