Khảo sát các điều kiện tối ưu xây dựng qui trình xác định đồng thời Trichlorthene ( TCE ) và Tetrachlorethene (PCE ) bằng máy sắc ki khí phối phổ GC/MS, áp dụng phân tích môi trường

Nội dung bài viết đó chính là khảo sát các điều kiện tối ưu xây dựng qui trình xác định đồng thời Trichlorthene (TCE) và Tetrachlorethene (PCE).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Khảo sát các điều kiện tối ưu xây dựng qui trình xác định đồng thời Trichlorthene ( TCE ) và Tetrachlorethene (PCE ) bằng máy sắc ki khí phối phổ GC/MS, áp dụng phân tích môi trườngT¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ - Sè 4(44) Tập 2/N¨m 2007Kh¶o s¸t c¸c ®iÒu kiÖn tèi −u x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh®ång thêi Trichlorethene (TCE) vµ Tetrachlorethene (PCE)b»ng m¸y s¾c kÝ khÝ khèi phæ GC/MS; ¸p dông ph©n tÝch m«i tr−êngNguyÔn §¨ng §øc - NguyÔn ThÞ Thu H−¬ng (Khoa Khoa häc Tù nhiªn & Xk héi - §H Th¸i Nguyªn) –NguyÔn ThÞ Ph−¬ng Th¶o (ViÖn C«ng nghÖ M«i tr−êng - ViÖn KH & CN ViÖt Nam)NguyÔn ThÞ ¸nh TuyÕt (Tr−êng §¹i häc Y khoa -§H Th¸i Nguyªn )1. Më ®ÇuNgµy nay sù ph¸t triÓn cña c¸c ngµnh c«ng nghiÖp vµ qu¸ tr×nh ®« thÞ ho¸ ngµy cµngnhanh ®, vµ cµng t¸c ®éng m¹nh mÏ ®Õn m«i tr−êng sèng cña con ng−êi. C¸c chÊt th¶i v« c¬nh− c¸c kim lo¹i nÆng Hg, Cd, As, Cu, Pb… ; c¸c hîp chÊt h÷u c¬ dÔ bay h¬i nh− Trichlorethene(TCE), Tetrachlorethene (PCE) cã mÆt trong n−íc th¶i vµ khÝ th¶i cña mét sè nhµ m¸y thuéc c¸cngµnh c«ng nghiÖp nh−: dÖt may, tÈy röa, c«ng nghÖ s¬n… lµ nh÷ng chÊt g©y « nhiÔm nguånn−íc. §, cã nhiÒu c«ng tr×nh nghiªn cøu vÒ ®éc tÝnh cña TCE vµ PCE ®èi víi con ng−êi vµ ®éngvËt, ®ång thêi ®¸nh gi¸ møc ®é ph¸t th¶i cña chóng trong m«i tr−êng ®Êt, n−íc, kh«ng khÝ [1],[2]. §, cã nhiÒu ph−¬ng ph¸p t¸ch chiÕt x¸c ®Þnh TCE vµ PCE b»ng dung m«i h÷u c¬ [3] vµ vichiÕt pha r¾n [5].Nh»m môc ®Ých b¶o vÖ søc khoÎ con ng−êi vµ ®¸nh gi¸ sù cã mÆt cña TCE vµ PCE trongn−íc, chóng t«i nghiªn cøu ®Ò tµi: “Kh¶o s¸t c¸c ®iÒu kiÖn tèi −u x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh®ång thêi Trichlorethene (TCE) vµ Tetrachlorethene (PCE) b»ng m¸y s¾c kÝ khÝ khèi phæGC/MS; ¸p dông ph©n tÝch m«i tr−êng.2. Thùc nghiÖm2.1. ThiÕt bÞ, dông cô, hãa chÊt§Ò tµi ®−îc nghiªn cøu trªn hÖ thèng m¸y s¾c ký khÝ khèi phæ GC/MS (QP-2010Shimadzu) t¹i ViÖn C«ng nghÖ M«i tr−êng - ViÖn Khoa häc – C«ng nghÖ ViÖt Nam. Ngoµi racßn dïng c¸c thiÕt bÞ kh¸c nh− pH - meter; c©n ph©n tÝch Mettler; tñ sÊy. Ho¸ chÊt ®−îc sö dônglµ: C¸c dung dÞch chuÈn Trichloroethene, Tetrachloroethene vµ Diclometan lo¹i p.a lµm chÊt néichuÈn (Merck) ; khÝ Nit¬, Heli s¹ch ®é tinh khiÕt 99,9995 % (Merck), NaCl (p.a) (Merck);Methanol (p.a).2.2. §iÒu kiÖn ph©n tÝch trªn m¸y GC/ MSa, C¸c th«ng sè tèi −u ®−îc lùa chän trong ph©n tÝch TCE, PCE trªn GC/ MSThÓ tÝch b¬m mÉu: 500 µl, ¸p suÊt 120 kPa ; ®iÖn thÕ Detector 1,2 kv ; tèc ®é dßng khÝ:24.3 ml/ phót ~ tèc ®é dßng khÝ ; tèc ®é cét s¾c ký 1.94 ml/phót ~ tèc ®é khÝ mang... ChÕ ®éph©n tÝch SCAN, SIM.b, X¸c ®Þnh thêi gian l−uTrong s¾c ký khÝ, thêi gian l−u cña pic lµ ®¹i l−îng ®Þnh tÝnh cho chÊt cÇn t¸ch, qua viÖcso s¸nh thêi gian l−u cña cÊu tö cÇn x¸c ®Þnh víi chÊt chuÈn, cho thÊy thêi gian l−u DCM lµ 2,2phót, SIM trong kho¶ng 1.5 – 3 phót, TCE lµ 4,2 phót, SIM trong kho¶ng thêi gian tõ 3 – 5 phót,PCE lµ 5,8 phót, SIM trong kho¶ng 5 – 8 phót.48T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ - Sè 4(44) Tập 2/N¨m 20072.3. Kh¶o s¸t c¸c ®iÒu kiÖn tèi −u cña ph−¬ng ph¸pa. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña NaCl:ChuÈn bÞ 6 dung dÞch mÉu cã thÓ tÝch 100ml víi nång ®é TCE vµ PCE 10ppb. Thªm vµoc¸c dung dÞch l−îng muèi NaCl tinh khiÕt tõ 1,0 - 5,0g. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn hÖ thèngGC/MS QP 2010 Simadzu víi c¸c ®iÒu kiÖn nh− trªn.DiÖn tÝch picKÕt qu¶ nghiªn cøu ®−îc dÉn ra ë h×nh 1:800000TCEPCE7000006000005000004000003000002000001000000123456NaCl (g)H×nh 1: Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña NaCl tíi diÖn tÝch pic khi ph©n tÝch TCE vµ PCENh×n vµo h×nh trªn thÊy r»ng viÖc thªm NaCl vµo qu¸ tr×nh ph©n tÝch ®, lµm t¨ng ®iÓms«i cña n−íc, gióp qu¸ tr×nh bay h¬i cña TCE vµ PCE ®¹t hiÖu qu¶ cao h¬n, víi l−îng NaCl ®−avµo lµ 3 g trong thÓ tÝch 10ml th× thu ®−îc diÖn tÝch pic lín nhÊt, hiÖu qu¶ ph©n tÝch tèt nhÊt.b, Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng nhiÖt ®é lß ñ:ChuÈn bÞ 7 dung dÞch mÉu cã thÓ tÝch vµ nång ®é nh− trªn, l−îng NaCl ®Òu lµ 3g ph©ntÝch trªn hÖ thèng GC/MS QP 2010 Simadzu víi c¸c ®iÒu kiÖn nh− trªn víi nhiÖt ®é lß ñ cña c¸cmÉu tõ 40 - 800C. KÕt qu¶ kh¶o s¸t ®−îc dÉn ra ë h×nh 2(x100,000)800C8.0DiÖn tÝch pic75oC9.0TCEo7.070 C6.0750000TCEPCE65000055000045000065oC5.03500004.0o50oC3.025000060 C40oC1500002.040 45 50 55 60 65 70 75 80 85 901.0NhiÖt ®é5.505.555.605.655.705.755.805.855.905.956.006.05H×nh 2: Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña nhiÖt ®é lß ñ tíi diÖn tÝch pic khi ph©n tÝch TCE vµ PCENh×n vµo h×nh trªn ta thÊy r»ng khi nång ®é lªn cao gÇn ®iÓm s«i cña n−íc, n−íc bay h¬im¹nh, v× vËy pha lo,ng bít nång ®é dung dÞch chÊt cÇn ph©n tÝch trong kh«ng gian h¬i nªn lµmgi¶m ®é nh¹y. Do ®ã víi nhiÖt ®é lß ñ mÉu lµ 75oC thu ®−îc diÖn tÝch pic lµ lín nhÊt, nhiÖt ®étèi −u lµ 750C.49T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ - Sè 4(44) Tập 2/N¨m 2007c. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña thêi gian ñ:ChuÈn 7 dung dÞch mÉu cã nång ®é TCE, PCE, NaCl nh− trªn vµ ñ ë 750C. Ph©n tÝch c¸cmÉu sau khi tñ tõ 30-90 phót ë c¸c ®iÒu kiÖn nh− trªn. KÕt qu¶ kh¶o ...