Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ Bentonite (Pháp) và Cetyltrimetylamoni bromua

Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng điều chế sét hữu cơ từ bentonite (Prolabo – Pháp) với cetyltrimetylamoni bromua (CTAB) tới khoảng cách và mức độ xâm nhập chất hữu cơ vào giữa các lớp sét đã được nghiên cứu. Bằng các phương pháp nghiên cứu IR, XRD và phân tích nhiệt cho thấy điều kiện phù hợp để điều chế sét hữu cơ là nhiệt độ phản ứng 600C, tỷ lệ khối lượng CTAB / bentonite: 0,6, thời gian phản ứng 5giờ, pH của dung dịch: 9,0; nhiệt độ và thời gian khô: 800C trong 2 ngày.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ Bentonite (Pháp) và Cetyltrimetylamoni bromuaPhạm Thị Hà Thanh và đtgTạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ80(04): 139 - 142KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠTỪ BENTONITE (PHÁP) VÀ CETYLTRIMETYLAMONI BROMUAPhạm Thị Hà Thanh*, Hoàng Thị Lan, Vũ Thị GiangKhoa Hóa học, Trường ĐH Sư phạm - ĐH Thái NguyênTÓM TẮTẢnh hưởng của các điều kiện phản ứng điều chế sét hữu cơ từ bentonite (Prolabo – Pháp) vớicetyltrimetylamoni bromua (CTAB) tới khoảng cách và mức độ xâm nhập chất hữu cơ vào giữacác lớp sét đã được nghiên cứu. Bằng các phương pháp nghiên cứu IR, XRD và phân tích nhiệtcho thấy điều kiện phù hợp để điều chế sét hữu cơ là nhiệt độ phản ứng 600C, tỷ lệ khối lượngCTAB / bentonite: 0,6, thời gian phản ứng 5giờ, pH của dung dịch: 9,0; nhiệt độ và thờigian khô: 800C trong 2 ngày. Trong điều kiện này, các sản phẩm thu được có giá trị d001 ở góc 2θ= 2,2 – 2,40 là 40,15Å và % chất hữu cơ xâm nhập vào sét hữu cơ là 33,57%. Với phương phápkính hiển vi điện tử quét cho thấy sản phẩm sét hữu cơ thu được có cấu trúc lớp và độ xốp cao tạođiều kiện thuận lợi cho các polyme chèn vào giữa các lớp và tổng hợp vật liệu polyme compozit.Từ khóa: Sét hữu cơ, bentonite, cetyltrimetylamoni bromua, phương pháp trao đổi ion, cấu trúc lớpMỞ ĐẦU*Sét hữu cơ là sản phẩm của quá trình tươngtác giữa sét có cấu trúc lớp đặc biệt làbentonite (là chất vô cơ, có tính ưa nước) vàcác hợp chất hữu cơ phân cực hoặc các cationhữu cơ. Với tính chất đặc biệt là ưu hữu cơ vìvậy sét hữu cơ được dung để xử lí các chất ônhiễm, là chất bảo lưu trong công nghiệp sơn,mực in, chế tạo dung dịch khoan cho dầu khívà xây dựng,… Một số phương pháp dùng đểbiến tính bentonite như: phương pháp trao đổiion, phương pháp dùng chất hoạt động bềmặt, phương pháp trùng hợp các monome tạopolyme trực tiếp, trong đó thường sử dụng làphương pháp trao đổi ion. Sự thay đổi lớnkhoảng cách cơ bản trong sét hữu cơ so vớibentonite ban đầu đã mở ra hướng nghiên cứumới đó là đưa vào và làm tăng tính chất cơ lýcủavật liệu polyme compozit. Vì vậy chúngtôi đã đặt ra vấn đề tìm điều kiện thích hợp đểđiều chế sét hữu cơ có d001 lớn nhất.THỰC NGHIỆMHóa chất, thiết bịHóa chất: Bentonite (Prolabo-Pháp) (Merck).Cetyltrimetylamoni bromua (CTAB) làthương phẩm của hãng Merck (CHLB Đức)có công thức C19H42NBr, là các tinh thể màutrắng, có khối lượng 364,46 g/mol. Các dungdịch HCl 1M, NaOH 1M và AgNO3 0,1N.*Tel: 0982.757.420; Email: hamthihathanhtn@gmail.comThiết bị: Phương pháp nhiễu xạ tia X ghi trênmáy D8 Advanced Bruker (CHLB Đức) vớianot Cu có λ(Kα) = 0.154056nm, tốc độ0.010/s. Phổ hấp thụ hồng ngoại được đo trênmáy Nicolet Magna-IR 760 Spectrometer củakhoa Hoá học- Trưòng ĐHKHTN- Đại họcQuốc gia Hà Nội. Phương pháp kính hiển viđiện tử quét trên máy JEOL.5300 của phòngVi phân tích, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới - ViệnKhoa học và Công nghệ Việt Nam. Tủ nung,Cân phân tích (± 0,0001g) Mettler Toledo(Thụy Sĩ), máy khấy từ gia nhiệt KIKAWERKE (Đức).Tổng hợp sét hữu cơSét hữu cơ được điều chế như sau: cho 1gambentonite vào 100ml nước, khuấy trong 5 giờcho sét trương nở tối đa tạo huyền phùbentonite.Cetyltrimetylamonibromua(CTAB) được khuấy tan đều trong nướcnóng với tỉ lệ xác định ở 40 – 50oC, vừakhuấy vừa thêm huyền phù bentonit vào dungdịch. Tiếp tục khuấy hỗn hợp ở nhiệt độ vàthời gian xác định trên máy khuấy từ gianhiệt. Sau đó lọc rửa phần chất rắn nhiều lầnbằng nước nóng để loại bỏ CTAB dư và Br-,kiểm tra bằng dung dịch AgNO3. Chất rắnđược làm khô trong tủ sấy 2 ngày ở 80oC, sauđó lấy ra để trong bình hút ẩm, nghiền mịnthu được sản phẩm. Tiến hành khảo sát tínhchất của các mẫu nghiên cứu bằng các139Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆphương pháp XRD, phân tích nhiệt và IR.Các mẫu bentonite và sét hữu cơ điều chế đãđược đưa vào tủ nung nâng dần nhiệt độ từnhiệt độ phòng đến 8000C và lưu 2 giờ. Hàmlượng (%) hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơđược tính bằng hiệu số giữa (%) mất khốilượng của các mẫu bentonite được chế hóakhi có và không có CTAB.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNẢnh hưởng của nhiệt độ phản ứngTrong các thí nghiệm khảo sát, nhiệt độ củaphản ứng được thay đổi từ 40-800C, tỷ lệCTAB/bentonit là 0,7, pH của dung dịch là9,0, thời gian phản ứng 5 giờ.Giản đồ XRD của bentonite (Prolabo – Pháp);các mẫu sét hữu cơ điều chế ở các nhiệt độ40oC, 50oC, 60oC, 70oC, 80oC và đồ thị biểudiễn sự phụ thuộc của giá trị d001 vào nhiệt độcủa các mẫu sét hữu cơ được trình bày trênhình 1 và 2.Hàm lượng (%) hợp chất hữu cơ xâm nhập ởcác khoảng nhiệt độ khảo sát được trình bàytrên bảng 1.Từ hình 1, 2 cho thấy: các mẫu sét hữu cơ cóhình dạng giống nhau, khoảng cách cơ bảnd001 là 12,824Å ở góc nhiễu xạ 2θ= 6÷70trong bentonite đã bị dịch chuyển về gócnhiễu xạ 2θ = 2,2 ÷2,40 có d001 từ 39,012 ÷39,765Å của các mẫu sét hữu cơ.(a)80(04): 139 - 142Hình 2 và bảng 1 cũng cho thấy khi tăng nhiệtđộ từ 40oC ÷ 60oC giá trị d001 và (%) hữu cơxâm nhập tă ...