Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp xúc tác HPA trên chất mang Al-SBA-15 cho phản ứng tổng hợp diacetal từ keton

Mục tiêu của đề tài là chế tạo được vật liệu mao quản trung bình SBA-15 biến tính với nhôm có tính axit (Al-SBA-15) làm chất mang HPA; tối ưu quy trình tổng hợp xúc tác dị đa axit HPA/Al-SBA-15 bằng việc khảo sát 12 phương pháp khác nhau; thực hiện phản ứng tổng hợp chất tạo hương Fructon trong môi trường có chất phản ứng phân cực (etylen glycol) sử dụng vật liệu xúc tác HPA/Al-SBA-15... Mời các bạn cùng tham khảo.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp xúc tác HPA trên chất mang Al-SBA-15 cho phản ứng tổng hợp diacetal từ keton BỘ GIÁO DỤC VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ ĐÀO TẠO VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ----------------------------- Đỗ Ngọc Mai NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP XÚC TÁC HPA TRÊN CHẤT MANG Al-SBA-15 CHO PHẢN ỨNG TỔNG HỢP DIACETAL TỪ KETON LUẬN VĂN THẠC SĨ: HÓA HỌC Hà Nội - 2020 BỘ GIÁO DỤC VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ ĐÀO TẠO VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ----------------------------- Đỗ Ngọc Mai NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP XÚC TÁC HPA TRÊN CHẤT MANG Al-SBA-15 CHO PHẢN ỨNG TỔNG HỢP DIACETAL TỪ KETON Chuyên ngành: Hóa hữu cơ Mã số: 8440114 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. Trần Quang Vinh Hà Nội - 2020 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi dưới sự hướng dẫn của giảng viên hướng dẫn và sự hỗ trợ của các anh chị nghiên cứu viên tại Phòng Hóa học xanh, Viện Hóa học, Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Các kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận văn là trung thực, khách quan. Tôi xin cam đoan rằng mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện luận văn đã được cảm ơn, các thông tin trích dẫn trong luận văn này đều được chỉ rõ nguồn gốc. Hà Nội, ngày tháng năm 2020 Học viên Đỗ Ngọc Mai LỜI CẢM ƠN Những lời đầu tiên trong bản luận văn này em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS. Trần Quang Vinh là người đã gợi mở cho em những ý tưởng khoa học, tận tình hướng dẫn, chỉ bảo và giúp đỡ em giải quyết những khó khăn trong quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận văn này. Em xin được bày tỏ lòng cảm ơn chân thành đến các anh chị nghiên cứu viên tại phòng Hóa học xanh, Viện Hóa học, Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã luôn giúp đỡ, đồng hành và tạo mọi điều kiện tốt nhất có thể để giúp em thực hiện và hoàn thành luận văn đúng tiến độ. Em xin chân thành cảm ơn tới các Thầy Cô giảng viên khoa Hóa học, Học viện Khoa học và Công nghệ, Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã tận tình giảng dạy và cung cấp những kiến thức, kinh nghiệm quý báu cho em và các học viên khác trong suốt quá trình học. Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình, bạn bè và những người đã luôn động viên chia sẽ giúp đỡ em rất nhiều trong suốt thời gian thực hiện đề tài. Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2020 Học viên Đỗ Ngọc Mai DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT APTES : 3-aminopropyl-triethoxysilan Al-SBA-15-OH : Tổng hợp Al-SBA-15 sử dụng tác nhân oxi hóa H2O2 để loại bỏ chất ĐHCT. Al-SBA-15-Cal : Tổng hợp Al-SBA-15 sử dụng phương pháp nung để loại bỏ chất ĐHCT BET : Brunauer-Emmett-Teller (Hấp phụ và khử hấp phụ Nitơ) ĐHCT : Định hướng cấu trúc EAA : Etyl axetoaxetat EAA/IS : Tỷ lệ diện tích pic của EAA với chất nội chuẩn IS EG : Etylen glycol EDX : Energy dispersive X-ray (Tán sắc năng lượng tia X) FID : Flame ionization detector (Detector ion hóa ngọn lửa) IS : International Standard (Chất nội chuẩn-Tetradecan) GC : Gas Chromatography (Sắc ký khí) HPA : HeteroPolyAcids HPA/Al-SBA-15 : HPA gắn trên chất mang Al-SBA-15 HPAtm : HPA thương mại HPAtt : HPA được tổng hợp trực tiếp HPAS-xy : HPA gắn trên chất mang Al-SBA-15 theo phương pháp x (x=1-12), y là tỉ số Si/Al (y= 10; 15; 20; 25; 30) MQTB : Mao quản trung bình P123 : Pluronic QT : Quy trình SEM : Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) TEM : Transmission Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử truyền qua) TEOS : Tetraetyl orthosilicat TPD-NH3 : Giải hấp theo chương trình nhiệt độ WT : Weight (Khối lượng) XRD : X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X) DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1. Danh sách hóa chất đã sử dụng ...................................................... 29 Bảng 2.2. Các quy trình tổng hợp HPA/SBA-15 ............................................ 32 Bảng 2.3. Mối quan hệ giữa nồng độ EAA và tỷ lệ diện tích pic EAA/IS ..... 34 Bảng 3.1. Tính chất của vật liệu Al-SBA-15 tỷ số Si/Al=30.......................... 41 Bảng 3.2. Các quy trình sử dụng tác nhân oxi hóa H 2 O2 để loại bỏ chất ĐHCT ........................................................................................................... 43 Bảng 3.3. Hàm lượng HPA trên các mẫu có tỉ số Si/Al khác nhau ................ 44 Bảng 3.4. Hàm lượng HPA đưa lên chất mang bằng phương pháp tổng hợp trực tiếp ................................................................................................................... 45 Bảng 3.5. Hàm lượng HPA thương mại khi đưa lên chất mang ..................... 45 Bảng 3.6. Số liệu đặc trưng bằng phương pháp BET của mẫu Al-SBA-15-OH trước và sau khi đưa HPA. .............................................................................. 50 Bảng 3.7. Số liệu đo TPD-NH3 ....................................................................... 52 Bảng 3.8. Hàm lượng HPA của các mẫu tổng hợp sử dụng chất mang Al-SBA-15-Cal .................................................................. ...