NANG AMPICILIN

Capsulae AmpicilliniLà nang cứng có chứa ampicilin khan hoặc ampicilin trihydrat.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “ Thuốc nang ” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng ampicilin, C16H19N3O4S, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn (tính theo chế phẩm khan).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NANG AMPICILINNang ampicilinCapsulae AmpicilliniLµ nang cøng cã chøa ampicilin khan hoÆc ampicilin trihydrat.ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu cÇu trong chuyªn luËn “ Thuèc nang ” (Phô lôc 1.13) vµ c¸cyªu cÇu sau ®©y:Hµm lîng ampicilin, C16H19N3O4S, tõ 90,0 ®Õn 110,0% so víi hµm l îng ghi trªn nh·n (tÝnhtheo chÕ phÈm khan).TÝnh chÊtNang cøng, bét thuèc trong nang mµu tr¾ng ngµ, kh«ng mïi hay gÇn nh kh«ng mïi.§Þnh tÝnhA. LÊy mét lîng bét viªn ®· nghiÒn mÞn t¬ng øng kho¶ng 10 mg ampicilin, thªm 10 ml níc,l¾c kü, läc. Thªm vµo dÞch läc 2 ml thuèc thö Fehling (TT), xuÊt hiÖn ngay mµu tÝm ®á.B. Ph¬ng ph¸p s¾c ký líp máng (Phô lôc 5.4)B¶n máng: Silica gel GF254 ®· ho¹t ho¸ ë 100 0C trong 1 giê.Dung m«i khai triÓn: Aceton - dung dÞch amoni acetat 15,4%(TT) ®· ®îc ®iÒu chØnh tíi pH5,0 b»ng acid acetic b¨ng (TT) (10 : 90).Dung dÞch thö: L¾c mét lîng bét viªn t¬ng øng 125 mg ampicilin trong 50 ml trong dungdÞch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).Dung dÞch ®èi chiÕu (1): Dung dÞch ampicilin trihydrat chuÈn 0,25% pha trong dung dÞchnatri hydrocarbonat 4,2% (TT).Dung dÞch ®èi chiÕu (2): Dung dÞch chøa 0,25% ampicilin trihydrat chuÈn vµ 0,25%amoxicilin trihydrat chuÈn, pha trong dung dÞch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).C¸ch tiÕn hµnh: ChÊm riªng biÖt 2 µl mçi dung dÞch trªn lªn b¶n máng. TriÓn khai s¾c ký®Õn khi dung m«i ®i ®îc kho¶ng 15 cm, lÊy b¶n máng ra, ®Ó kh« ngoµi kh«ng khÝ, ®Ætb¶n máng vµo b×nh cã h¬i iod ®Õn khi xuÊt hiÖn c¸c vÕt, quan s¸t d íi ¸nh s¸ng ban ngµy.Trªn s¾c ký ®å thu ®îc, vÕt chÝnh cña dung dÞch thö vµ dung dÞch ®èi chiÕu (1) ph¶igièng nhau vÒ vÞ trÝ, mµu s¾c vµ h×nh d¹ng. PhÐp thö chØ cã gi¸ trÞ khi dung dÞch ®èichiÕu (2) cho 2 vÕt t¸ch biÖt nhau râ rµng.§é hoµ tan ( Phô lôc 11.4 )ThiÕt bÞ: KiÓu giá quay.Tèc ®é quay: 100 vßng/phót.M«i trêng hoµ tan: 900 ml níc.Thêi gian: 60 phót.C¸ch tiÕn hµnh:Thùc hiÖn b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng ( Phô lôc 5.3).Pha ®éng, dung dÞch chuÈn vµ ®iÒu kiÖn s¾c ký thùc hiÖn nh trong phÇn ®Þnh lîng.Dung dÞch thö: LÊy mét phÇn dung dÞch m«i trêng sau khi hßa tan, läc, bá 20 ml dÞch läc®Çu. LÊy chÝnh x¸c mét thÓ tÝch dÞch läc, pha trong pha ®éng A ®Ó cã nång ®é ampicilinchÝnh x¸c kho¶ng 0,006%.Yªu cÇu: Kh«ng ®îc Ýt h¬n 80,0% lîng ampicilin, C16H19N3O4S, so víi lîng ghi trªn nh·n ®îchoµ tan trong 60 phót.MÊt khèi lîng do lµm kh«C©n chÝnh x¸c kho¶ng 100 mg bét thuèc, sÊy trong ch©n kh«ng díi ¸p suÊt 5 mmHg ë 60OCtrong 3 giê.Lîng mÊt ®i ph¶i tõ 10,0 ®Õn 15,0% khi chÕ phÈm chøa ampicilin trihydrat. L îng mÊt ®ikh«ng ®îc lín h¬n 4% khi chÕ phÈm chøa ampicilin khan§Þnh lîngB»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3),Pha ®éng A: Hçn hîp gåm 1 thÓ tÝch dung dÞch acid acetic 10% (TT), 100 thÓ tÝch dungdÞch kali dihydrophosphat 0,2 M (TT), 100 thÓ tÝch acetonitril (TT) vµ níc võa ®ñ 2000 ml.Pha ®éng B: Hçn hîp gåm 1 thÓ tÝch dung dÞch acid acetic 10% (TT), 100 thÓ tÝch dungdÞch kali dihydrophosphat 0,2 M (TT), 800 thÓ tÝch acetonitril (TT) vµ níc võa ®ñ 2000 ml.Pha ®éng: Lµ hçn hîp gåm 85 thÓ tÝch pha ®éng A vµ 15 thÓ tÝch pha ®éng B.Dung dÞch chuÈn: Dung dÞch ampicilin chuÈn 0,006% trong pha ®éng A.Dung dÞch ph©n gi¶i: Dung dÞch chøa 0,025% ampicilin chuÈn vµ 0,002% cephradinchuÈn, pha trong pha ®éng A.Dung dÞch thö: C©n thuèc trong 20 nang, tÝnh khèi lîng trung b×nh, trén ®Òu vµ nghiÒnthµnh bét mÞn. C©n chÝnh x¸c mét lîng bét t¬ng øng víi 60 mg ampicilin, l¾c trong 15 phótvíi 80 ml pha ®éng A råi thªm pha ®éng A ®Õn võa ®ñ thÓ tÝch 100,0 ml. Läc, lÊy 5,0 mldÞch läc pha lo·ng thµnh 50,0 ml b»ng pha ®éng A.§iÒu kiÖn s¾c ký:Cét thÐp kh«ng gØ (25 cm × 4,6 mm), ®îc nhåi pha tÜnh C (5µm) (cét Nucleosil C18 lµ thÝch hîp ).Detector hÊp thô tö ngo¹i ®Æt ë bíc sãng 254 nm.Tèc ®é dßng: 1,0 ml/phót.ThÓ tÝch tiªm: 50 µl. C¸ch tiÕn hµnh:KiÓm tra kh¶ n¨ng thÝch hîp cña hÖ thèng s¾c ký: Tiªm dung dÞch ph©n gi¶i, ®é ph©n gi¶igi÷a pic ampicilin vµ pic cephradin ph¶i kh«ng nhá h¬n 3,0; cã thÓ ®iÒu chØnh thµnh phÇnpha ®éng ®Ó ®¹t yªu cÇu trªn.Tiªm lÇn lît dung dÞch thö vµ dung dÞch chuÈn .TÝnh hµm lîng ampicilin, C16H19N3O4S , trong viªn tõ diÖn tÝch pic trªn s¾c ký ®å cña dungdÞch chuÈn vµ dung dÞch thö, vµ hµm lîng C16H19N3O4S trong ampicilin chuÈn.B¶o qu¶n§Ó n¬i m¸t, trong ®å ®ùng kÝn, tr¸nh ¸nh s¸ng.Lo¹i thuècKh¸ng sinh nhãm beta - lactamHµm lîng thêng dïng250 mg, 500 mg, tÝnh theo ampicilin khan. ...