NANG CEPHALEXIN

Là nang chứa cephalexin.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) và cácyêu cầu sau:Hàm lượng cephalexin khan, C16H17N3O4S, từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn.Tính chấtNang cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong đồng nhất.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NANG CEPHALEXINNANG CEPHALEXINCapsulae CephalexiniLà nang chứa cephalexin.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc nang (Phụ lục 1.13) và cácyêu cầu sau:Hàm lượng cephalexin khan, C16H17N3O4S, từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn.Tính chấtNang cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong đồng nhất.Định tínhA. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel, không có chất kết dính, được chuẩn bị như sau: Đ ặt bản m ỏng trongbình sắc ký có chứa hỗn hợp dung môi n-hexan và tetradecan (95 : 5) ngập khoảng 1 cm, đểdung môi di chuyển theo chiều dài của bản mỏng, sau đó lấy bản m ỏng ra kh ỏi bình s ắc kývà để dung môi bay hơi.Dung môi khai triển: Dung dịch acid citric 0,1 M - dung dịch dinatri hydrophosphat 0,1 M -dung dịch ninhydrin trong aceton có nồng độ 1 g trong 15 ml (60 : 40 : 1,5).Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 30 mg cephalexin, hòa tantrong 10 ml nước, lọc.Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cephalexin chuẩn 0,3%.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kýđến khi dung môi đi được khoảng 3/4 chiều dài bản mỏng. Lấy bản m ỏng ra kh ỏi bình s ắcký, đánh dấu mức dung môi và để bản mỏng khô ngoài không khí, s ấy b ản m ỏng ở 110 oCtrong 10 phút và quan sát dưới ánh sáng thường.Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và của dung dịch đối chiếu phải giống nhau vềvị trí, màu sắc và kích thước.B. Trong phép thử định lượng, pic chính trên sắc ký đồ c ủa dung d ịch th ử phải có th ời gianlưu tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.NướcKhông được quá 10,0% (Phụ lục 10.3).Dùng 0,3 g chế phẩm.Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)Thiết bị: Kiểu giỏ quay.Môi trường: 900 ml nước.Tốc độ quay: 100 vòng/phút.Thời gian: 30 phút.Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hoà tan mẫu th ử, l ọc (b ỏ 20ml d ịchlọc đầu). Pha loãng một lượng dịch lọc với nước để được dung dịch có nồng độ cephalexinkhoảng 20 µg/ ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cựcđại 262 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước. Tính toán hàm lượng cephalexin,C16H17N3O4S, hòa tan trong mỗi viên dựa theo dung dịch cephalexin chuẩn có n ồng đ ộ t ươngđương trong cùng dung môi.Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng cephalexin, C 16H17N3O4S, so với lượng ghi trên nhãn đượchoà tan trong 30 phút.Định lượngPhương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Pha động: Hòa tan 1,0 g natri pentansulfonat trong 1015 ml hỗn hợp nước, acetonitril,methanol và triethylamin (850 : 100 : 50: 15), điều chỉnh tới pH 3,0 ± 0,1 bằng acidphosphoric (TT).Dung dịch chuẩn nội: Cân chính xác khoảng 300 mg 1-hydroxy benzotriazol vào bình đ ịnhmức 1000 ml, hòa tan trong 10 ml methanol (TT) và loãng bằng pha động vừa đủ đến vạch,lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45 µm.Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng cephalexin chuẩn trong nước để thu được dung dịchchuẩn gốc có nồng độ khoảng 1,0 mg/ml. Hút chính xác 10,0 ml dung d ịch chu ẩn gốc vàobình nón nút mài, thêm chính xác 15,0 ml dung dịch chuẩn nội và tr ộn đ ều. Lọc qua mànglọc 0,45 µm.Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg cephalexinvào bình định mức 100 ml, thêm 75 ml nước và lắc siêu âm 15 phút, pha loãng bằng nướcvừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc qua giấy lọc và bỏ 20 ml d ịch l ọc đ ầu. Hút chính xác 10,0ml dịch lọc vào bình nón nút mài, thêm chính xác 15,0 ml dung d ịch chu ẩn n ội và tr ộn đ ều.Lọc qua màng lọc 0,45 µm.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm hoặc 10 µm)Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.Thể tích tiêm: 20 µl.Cách tiến hành:Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Ti ến hành sắc ký đ ối v ới dung d ịchchuẩn: trên sắc ký đồ thu được, độ phân giải giữa pic chuẩn nội và pic cephalexin khôngnhỏ hơn 5; độ lệch chuẩn tương đối của tỷ số di ện tích pic cephalexin và chu ẩn n ội khôngđược lớn hơn 2,0%.Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.Tính hàm lượng cephalexin,C16H17N3O4S, từ tỷ số diện tích pic cephalexin và chuẩn nội trênsắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 16H17N3O4S trong cephalexinchuẩn.Bảo quảnTrong vỉ nhôm hoặc trong chai lọ nút kín.Để nơi khô mát, nhiệt độ không quá 30oC, tránh ánh sáng.Loại thuốcThuốc kháng sinh.Hàm lượng thường dùng250 mg; 500 mg. ...