NANG CLARITHROMYCIN

Capsulae ClarithromyciniLà nang cứng chứa clarithromycin.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:Hàm lượng clarithromycin, C38H69NO13, phải từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NANG CLARITHROMYCINNang clarithromycinCapsulae ClarithromyciniLµ nang cøng chøa clarithromycin.ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu cÇu trong chuyªn luËn “Thuèc nang” (Phô lôc 1.13) vµ c¸cyªu cÇu sau ®©y:Hµm lîng clarithromycin, C38H69NO13, ph¶i tõ 90,0 ®Õn 110,0% so víi hàm l îng ghi trªnnh·n.TÝnh chÊtNang cøng, bét thuèc trong nang mµu tr¾ng ngµ.§Þnh tÝnhTrªn s¾c ký ®å thu ®îc ë phÇn ®Þnh lîng, thêi gian lu cña pic chÝnh trªn s¾c ký ®å cñadung dÞch thö ph¶i t¬ng øng víi thêi gian lu víi cña pic clarithromycin trªn s¾c ký ®å cñadung dÞch clarithromycin chuÈn.NícKh«ng qu¸ 6,0%.C©n chÝnh x¸c kho¶ng 0,25 g bét thuèc, sÊy trong ch©n kh«ng d íi ¸p suÊt 5 mm Hg ë110OC trong 3 giê ( Phô lôc 9.6).§é hoµ tan ( Phô lôc 11.4 )ThiÕt bÞ: KiÓu c¸nh khuấy.M«i trêng hoµ tan: 900 ml dung dÞch ®Öm natri acetat 0,1 M.Pha dung dÞch ®Öm natri acetat 0,1 M : Hoµ tan 13,61 g natri acetat trihydrat (TT) trong1000 ml níc, ®iÒu chØnh ®Õn pH 5,0 b»ng acid acetic 0,1 N (TT)).Tèc ®é quay : 50 vßng/phót.Thêi gian: 30 phót.C¸ch tiÕn hµnh:X¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3).Pha ®éng vµ ®iÒu kiÖn s¾c ký thùc hiÖn nh trong phÇn §Þnh lîng.Dung dÞch thö : LÊy 1 phÇn dung dÞch m«i trêng ®· hßa tan mÉu thö, läc, bá 20 ml dÞchläc ®Çu.. Pha lo·ng mét lîng chÝnh x¸c dÞch läc víi pha ®éng ®Ó ®îc dung dÞch cã nång®é clarithromycin kho¶ng 125 µg/ ml.Yªu cÇu: Kh«ng ®îc Ýt h¬n 80,0% lîng clarithromycin, C38H69NO13, so víi lîng ghi trªn nh·n ®îchoµ tan trong 30 phót.§Þnh lîngTiÕn hµnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3).Pha ®éng: Hçn hîp cña methanol (TT) vµ dung dÞch kalidihydrophosphat 0,067 M (65: 35),®iÒu chØnh ®Õn pH 4,0 b»ng acid phosphoric (TT). Läc qua mµng 0,5 µm vµ ®uæi khÝ.§iÒu chØnh tû lÖ nÕu cÇn.Dung dÞch thö: C©n 20 nang thuèc, tÝnh khèi lîng trung b×nh bét thuèc trong nang, nghiÒnthµnh bét mÞn. C©n chÝnh x¸c mét lîng bét thuèc t¬ng øng víi 0,2 g clarithromycin vµo b×nh®Þnh møc 50 ml, thªm kho¶ng 35 ml methanol (TT), l¾c trong 30 phót råi thªm methanol(TT) tíi ®Þnh møc, ®Ó l¾ng. LÊy ®óng 3,0 ml dÞch ë trªn thªm pha ®éng võa ®ñ 100,0 ml,trén ®Òu vµ läc qua mµng 0,45 µm.Dung dÞch chuÈn: C©n chÝnh x¸c mét lîng clarithromycin chuÈn pha trong methanol (TT),l¾c, siªu ©m nÕu cÇn ®Ó cã dung dÞch gèc cã nång ®é clarithromycin chuÈn chÝnh x¸ckho¶ng 625 µg/ ml. Pha lo·ng 10,0 ml dung dÞch nµy thµnh 50,0 ml b»ng pha ®éng, trén®Òu. Läc qua mµng läc 0,45 µm. (Dung dÞch cã nång ®é clarithromycin chuÈn chÝnh x¸ckho¶ng 125 µg/ ml ).Dung dÞch ph©n gi¶i: Pha chÊt liªn quan A cña clarithromycin [6,11-di-o-methylerythromycin A, C39 H71NO13,] trong methanol (TT) ®Ó ®îc dung dÞch cã nång ®é kho¶ng 625 µg/ ml. LÊy10,0 ml dung dÞch nµy vµ 10,0 ml dung dÞch chuÈn vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml, thªm pha®éng võa ®ñ ®Õn v¹ch vµ trén ®Òu.§iÒu kiÖn s¾c ký:Cét thÐp kh«ng gØ (15 cm × 4,6 mm) chøa pha tÜnh C (5 µm).Detector quang phæ tö ngo¹i, ®Æt ë bíc sãng 210 nm.NhiÖt ®é cét duy tr× ë kho¶ng 50 OC.Tèc ®é dßng: 1,0 ml/phót.ThÓ tÝch tiªm: 20 µl.C¸ch tiÕn hµnh:KiÓm tra kh¶ n¨ng thÝch hîp cña hÖ thèng ký: TriÓn khai s¾c ký ®èi víi dung dÞch ph©ngi¶i, thêi gian lu t¬ng ®èi cña clarithromycin kho¶ng 0,75 vµ cña chÊt liªn quan A cñaclarithromycin lµ 1,0. §é ph©n gi¶i gi÷a hai pic clarithromycin vµ chÊt liªn quan A cñaclarithromycin ph¶i kh«ng nhá h¬n 2,0.TriÓn khai s¾c ký ®èi víi dung dÞch chuÈn, tõ pic cña clarithromycin tÝnh ra sè ®Üa lýthuyÕt cña cét kh«ng ®îc nhá h¬n 750; hÖ sè ®èi xøng kh«ng nhá h¬n 0,9 vµ kh«ng qu¸ 2;®é lÖch chuÈn t¬ng ®èi cña 6 lÇn tiªm lÆp l¹i kh«ng lín h¬n 2,0%.TriÓn khai s¾c ký lÇn lît ®èi víi dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch thö .Tính hàm lượng clarithromycin, C38H69NO13, có trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu đượctừ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C38H69NO13 trong clarithromycinchuÈn.B¶o qu¶nTrong ®å ®ùng kÝn, ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 30OC.Lo¹i thuècKh¸ng sinh macrolid.Hµm lîng thêng dïng250 mg, 500 mg.