Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định lượng vết In3+ bằng phương pháp vôn ampe hoà tan hấp phụ, sử dụng điện cực màng thủy ngân trên nền nano cacbon

Các điều kiện tối ưu để xác định In3+ bằng phương pháp vôn-ampe hòa tan hấp phụ làm giàu bằng quá trình tạo phức với resorcin, sử dụng điện cực màng thủy ngân trên điện cực nền cacbon nano paste được nghiên cứu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định lượng vết In3+ bằng phương pháp vôn ampe hoà tan hấp phụ, sử dụng điện cực màng thủy ngân trên nền nano cacbonTAÏP CHÍ ÑAÏI HOÏC SAØI GOØN Soá 10 - Thaùng 6/2012 NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂXÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT In 3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VÔN AMPEHOÀ TAN HẤP PHỤ, SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC MÀNG THỦY NGÂN TRÊN NỀN NANO CACBON CAO VĂN HOÀNG (*) TRỊNH XUÂN GIẢN (**) TRỊNH ANH ĐỨC (***)TÓM TẮT Các điều kiện tối ưu để xác định In3+ bằng phương pháp vôn-ampe hoà tan hấp phụlàm giàu bằng quá trình tạo phức với resorcin, sử dụng điện cực màng thuỷ ngân trên điệncực nền cacbon nano paste được nghiên cứu. Điện cực paste được chế tạo bằng cách trộngiữa dầu tricrezyl photphat và bột cacbon nano theo tỉ lệ khối lượng 4/6, màng thuỷ ngânđược tạo đồng thời cùng kim loại phân tích với nồng độ Hg2+ 5ppm ở thế điện phân -1,2Vtrong thời gian 120s, nền đệm axetat (pH = 4,34), thời gian cân bằng 15s, tốc độ quay cực2000 vòng/phút, nồng độ resorcin là 8,5x10 -4M và pH = 4,34. Các điều kiên tối ưu chophương pháp Vôn- Ampe hoà tan sóng vuông là: Ustep = 6mV; f = 30Hz; ∆ E = 30mV.Phương pháp đã cho độ lệch chuẩn rất tốt (RSD = 0,75% ) với nồng độ In 3+ là 1ppb. Từ khoá: điều kiện tối ưu, phương pháp, điện cực, màng thuỷ ngânABSTRACT The optimal conditions for determining In3+ by the cathodic stripping voltammetrypreceded by deposition of complex with resorcin using mercury film nano carbon pasteelectrode have been investigated. The paste electrode was made by mixing tricrezylphosphate oil and nano carbon powder with a 4:6 (w/w) ratio, mercury film plated in situwith the concentration of 5ppm HgII at deposition potential -1.2V for 120s in acetate buffer(pH = 4.34), equilibration time of 15s, solution striring by rotating the electrode at  =2000rpm, resorcin concentration of 8.5x10-4M and pH of 4.34. The optimal conditions forsquare-wave stripping voltammetry were: Ustep = 6mV, ∆ E = 30mV, f = 30Hz. The methodexpressed as relative standard deviation was very good (RSD = 0.75%) at theconcentration of 1ppb In3+. Keywords: optimal condition, electrode, mercury film1. MỞ ĐẦU (*) (**) (***) loại nặng đang là vấn đề rất bức xúc [1]. Hiện nay, vấn nạn ô nhiễm môi trường Do vậy, việc đánh giá, xử lí mức độ ôđã và đang ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức nhiễm kim loại nặng là rấ t quan trọng.khỏe con người, trong đó ô nhiễm do kim Trong các kim loại nặng, Indi (In) là kim loại ảnh hưởng lớn đến môi trường sinh(*) ThS, Trường Đại học Quy Nhơn thái, có khả năng tích luỹ cao nên trở thành(**) GS.TSKH, Viện Hoá học, Viện KH & CN Việt Nam chất độc ảnh hưởng lớn đến sức khỏe con(***) TS, Viện Hoá học, Viện KH & CN Việt NamNGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT In 3+ …người, như: làm rối loạn trí óc, co giật, thành phần, hàm lượng các chấtđộng kinh, hôn mê hay làm viêm thậ n, thấp [2,4,5,6,9]… Ở Việt Nam, hiện nay chưakhớp [1]… Chính vì vậy, việc xác định In có công trình nghiên cứu nào về lĩnh vựctrong các mẫu môi trường như: nước, đất, điện hoá chế tạo và ứng dụng điện cựckhông khí, mẫu thực phẩm… là việc rất màng trên nền cacbon nano để phân tíchcần thiết. hàm lượng các kim loại tr ong các đối Trong tự nhiên indi thường tồn tại tượng môi trường.dạng vết (cỡ < 10 -6M) và siêu vết (cỡ < 10 - Xuất phát từ những vấn đề trên, trong9 M) nên để định lượng nó cần phát triể n và bài báo này chúng tôi thông báo kết quảhoàn thiện các phương pháp phân tích có nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác địnhđộ nhạy, độ chọn lọc cao và giới hạn phát vết indi bằng phương pháp von -ampe hoàhiện thấp như: UV -Vis, AAS, ICP-AES... tan hấp phụ dùng điện cực màng thuỷ ngânlà các phương pháp được dùng phổ biến để trên nền cacbon nano (MFE/NC).xác định lượng vết indi. Tuy nhiên, trước khi 2. THỰC NGHIỆMtiến hành định lượng, các phương pháp này 2.1. Thiết bị, dụng cụ và hoá chấtthường phải qua các giai đoạn chiết, tách 2.1.1. Thiết bị và dụng cụhoặc làm giàu, nên có thể gây nhiễm bẩn, Máy điện hoá 797 VA Computracemất nhiều thời gian và làm phức tạp quy (Metrohm, Thụy Sỹ): gồm máy đo, bìnhtrình phân tích. Mặt khác, chi phí thiết bị và điện phân và các điện cực gồm: điện cựcchi phí phân tích khá cao nên hạn chế khả làm việc MFE/NC (d = 3,0 ± 0,1mm), điệnnăng ứng dụng. Để khắc phục những hạn chế cực so sá ...