Nghiên cứu cải tiến phương pháp phân tích đồng thời chất tạo ngọt Saccarin, Aspartam và chất bảo quản Acid Benzoic, Acid Sorbic trong thực phẩm

Nghiên cứu được thực hiện với mục đích cải tiến phương pháp xác định đồng thời chất tạo ngọt nhân tạo (saccarin, aspartam) và chất bảo quản (acid benzoic, acid sorbic) trong thực phẩm bằng hệ thống HPLC. Các chất phân tích được chiết ra khỏi màu bởi MeOH và nước qua quá trình rung siêu âm, tiếp đó định lượng bởi hệ thống HPLC với bước sóng 210 nm cho saccharin, aspartam, 226 nm cho acid benzoic và 254 nm cho acíd sorbic; cột tảch C18 (250mm X 4,6 nm X 5ụm); pha động gồm ACN và KH2P 0 4 tuân theo chế độ gradient.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu cải tiến phương pháp phân tích đồng thời chất tạo ngọt Saccarin, Aspartam và chất bảo quản Acid Benzoic, Acid Sorbic trong thực phẩmdần tính nucleophỉn, giảm dần khả năng thế: 7> 4’> 3> các dữ liệu phổ IR, MS, 1H-NMR, 13C-NMR, DEPT,5. Do đỏ sản phẩm tạo thành có thể ỉa một dẫn chất COSY, HSQC, HMBC, và so sánh với tài liệu thamhoặc một hỗn hợp các dẫn chất sau: 7-mono-0-(P- khảo cho phép xác định chất T5 chính là 2-[3,4-bis(2-hydroxyethyl)-ruíin; 7,4-bis-0-(p-hydroxyethyi)-ruíin; hydroxyethoxy) phenyl]-5-hydroxy-7-(2-7, 4’,3‘-triS0-(P-hydroxyethyl)-rutin; 7,4,3’,5-tetra-O- hydroxyethoxy)-4-oxo-4H-chromen-3-yi 6-0-(6-deoxy-(13-hydroxyethyl)- rutỉn. Hỗn hợp với các tĩ lệ các thành (3-D-mannopyranosyl) -p-D-glucopyranoside.phần khác nhau cỏ nhiệt độ nóng chảy khác nhau và vể xác định hàm lư ợ n g troxerutin: Hàm ỉượngkhoảng nhiệt độ nóng chày này Tà: 156 - 181°c. Kểỉ troxerutin có trong mẫu thư T5 được xác định theoquả khảo sáí sơ bộ bằng sắc kí lớp mỏng cho thấy phương pháp đo quang phổ hấp íhụ tử ngoại ở bướchôn hợp có khoảng t°nc càng gần với í°nc của tri- sóng 350 nm [1|,Kết qua đo được tổng hợp trong bảng(hydroxyethyl)-ruỉin (181°C) thì có tl lệ dẫn chất chính 5 cho thấy sản phẩm T5 có hấm lượng troxeruĩn tínhnày càng cáo. theo chế phầm đã làm khô nằm trong tiêu chuẩn cho - Phan ứng bán íổng hợp được ỉhực hiện trong môi phép (95 -105%) của Dược điển Anh 2010.trường N2vi rutin cỏ chưa 4 nhóm -ÒM phenol nên dễ KẾT LUẬNbị oxy hóa. Sự có mặt của 0 2 trong khối phản ứng Chúng tổi đã xây dựng được quy trình bán tổngcùng với kiềm và nhiệt độ cao có íhể dẫn đến phản hợp được troxerutin từ rutin ơ quy mô phòng thíứng phân hủy, chuyển hóa ruíin tạo ra nhiều tạp. nghiệm và thu được sản phẩm từ quy trinh đạỉ tiêu - Nhiệt độ phản ứng tối ưu nhấỉ là 75 - 80°c. ở chuẩn hàm lượng theo BP 2010: hàm lượng troxerutinnhiệt độ thấp hơn sẽ ưu tiên tạo dẫn chát trong mẫu T5 (97,42%) tính theo khối lượng đã làmmono(hydroxylethyl) rutỉn, ở nhiệt độ cao hơn cỏ thể tạo khô; trong đó tỉ lệ tri-(hýdroxyethyl)-rutin: 97,25% đạttetra (hydroxylethyl) rutin hoặc thủy phân sản phẩm. íiêu chuẩn hàm iượng theo Dược điển Anh 2010. - Tỉ lệ moi tác nhân alkyi hóa/ruỉin: Với tác nhân TÀI LIỆU THAM KHẢOEO, phản ứng bán ỉổng hợp ỉroxeruíin ià dị pha nên tỉ 1. British Pharmacopoeia (2010), vo! 2, p. 2169.lệ mol tham gia phàn ứng cũng cao hơn so với tì iệ lý 2. De Carvalho Levy Rebelo F. éỉ a! (2005), “Thethuyết (3/1) do có thể có hiện tượng thất thoát tác production of tri - hydroxyethylrutin (troxerutỉn) in a pilotnhân phản ứng. Chúng tôi cũng đã tiến hành khảo sát plant, 2nd Mercosur Congress on Chemicaltì lệ mol tác nhânI aíkyl hóa/ ruíin, kết quả khâo sát cho Engineering, p.1-9.thấy tỉ lệ EO/rutin tối ưu 7/1 (HS tạo sản 3. Estanove c . et al (2005), “Troxerutin with aphấm=73,05%). high content of trihydroxyethylruioside and process for về xấc định thành phần hỗn họp sản phẩm its preparation”, u s 6,855,697 B1.bằng HPLC: Kết quả chạy sắc kí đồ cua mẫu T5(EO) 4. Frantisek Czech et al (1982), “Mixture of O-cho thấy cỏ sự tương đồng về thời gian iưu cùa các hydroxyethylated rutin derivative”, c s , 225440.pỉc trong mẫu thử với thời gian iưu của các pic trong 5. Jian-Dong Xu et ai (2013), Synthesis andmẫu đối chiếu; trong đó ở sắc kí đồ của T5 không co antioxidant activities of flavonoids derivative, troxerutinsự xuất hiện của pic mono(hydroxyeihyl)rutin. Mâu T5 and S’^ ’J-triacetoethoxyquercetin, Chinesethành phần chính tri(hydroxyethyl)ruíosid chiếm Chemical Letters, 24, p. 223-226.97,25%, kết quả này chò thấy sàn phẩm tồng hợp 6. Stevens A. et al (1958), “A tri- (Hydroxyethyi)được từ quy trình đạt tiêu chuẩn về tỉ lệ các thành Ether of rutin and process for the production thereof,phấn theo Dược điển Anh 2010. GB, 833174. vể xác định cấu trúc sản phẩm chính: Kết hợp NGHIÊN c ứ u CẢI TIẾN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI CHẤT TẠO NGỌT SACCARIN, ASPARTAM VA CHẤT BAO QUAN ACID BENZOIC, ACID SORBIC TRONG THỰC PHẨM ThS. Nguyên Thị Hồng Thúy1, TS. Trần Quang Cảnh1, PGS. TS. Tạ Thị Thảo2 1. Trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hài Dương 2. Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nộị TÓM TẮT Nghiên cứu được thực hiện với mục đích cải tiến phương pháp xác định đồng thời chắt tạo ngọt nhấn tạo(saccarin, aspartam) và chết bảo quản (acid benzoic, acid sorbic) trong thực phẩm bằng hệ thống HPLC. Cácchất phân tích được chiết ra khỏi màu bởi MeOH và nước qua quâ trình rung siêu âm, tiep đó định lượng bởi hệthống HPLC với bước sóng 210 nm cho saccharin, aspartam, 226 nm cho acid benzoic và 254 nm cho acídsorbic; cột tảch C18 (250mm X 4,6 nm X 5ụm); pha động gồm ACN và KH2P 0 4 tuân theo chế độ gradient Kếtquả cho thấy: giới hạn phát hiện saccharin 0,623-1,38ppm, aspartam 5,71-18,5pmm, acid benzoic 3,04-3,72pmmvà acid sorbic là 0,740-6,440pmm. Hiệu suất thu hồi 91,4%-104,2%, độ lệch chuẩn tương đối < 5,61%. Nhữngkết quả trên phù hợp với AOẢC. - 637 - This research was implemented in order to improve the method for determining simultaneoustly sweeteners(saccharin, aspartame) and preservatives (benzoic acid, sorbic acid) in food samples b ...