NGHIÊN CỨU CẢI TIẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP ĐIỆN CỰC PbO2 TRÊN NỀN CARBON GRAPHIT VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG OXI HÓA PHENOL TRÊN ĐIỆN CỰC PbO2

Trong nghiên cứu này chúng tôi nghiên cứu sự ảnh hưởng của các yếu tố như mật độ dòng, nồng độ của H+, Pb2+, Cu2+, chất phụ gia gelatin đến quá trình điện kết tinh PbO2 trên nền anode carbon graphit kết hợp với catode làm bằng thép không rỉ 304 và khả năng oxi hóa điện hóa phenol của điện cực PbO2trong điều kiện mật độ dòng không đổi. Kết quả, đã tìm ra điều kiện tốiưu để thu được màng PbO2 có bề mặt láng mịn, độ bám dính tốt, độ bền cơ hóa cao là mật độ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
NGHIÊN CỨU CẢI TIẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP ĐIỆN CỰC PbO2 TRÊN NỀN CARBON GRAPHIT VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG OXI HÓA PHENOL TRÊN ĐIỆN CỰC PbO2 NGHIÊN CỨU CẢI TIẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP ĐIỆN CỰC PbO2 TRÊN NỀN CARBON GRAPHIT VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG OXI HÓA PHENOL TRÊN ĐIỆN CỰC PbO2 A STUDY AND IMPROVEMENT OF THE ELECTRODEPOSITION OF PbO2 ON GRAPHITE SUBSTRATE AND SURVEY THE ABILITY TO THE ELECTROCHEMICAL OXIDATION OF PHENOL OF PbO2 ANODE Nguyễn Ngọc Kiên Khoa Hoá học & CN Thực phẩm, Trường Đại học Bà Rịa- Vũng Tàu kamiya1991@gmail.comTÓM TẮT Trong nghiên cứu này chúng tôi nghiên cứu sự ảnh hưởng của các yếu tố như mậtđộ dòng, nồng độ của H+, Pb2+, Cu2+, chất phụ gia gelatin đến quá trình điện kết tinhPbO2 trên nền anode carbon graphit kết hợp với catode làm bằng thép không rỉ 304 vàkhả năng oxi hóa điện hóa phenol của điện cực PbO 2 trong điều kiện mật độ dòngkhông đổi. Kết quả, đã tìm ra điều kiện tối ưu để thu được màng PbO 2 có bề mặtláng mịn, độ bám dính tốt, độ bền cơ hóa cao là mật độ dòng i = 40 mA/cm2, HNO320ml/l, Pb(NO3)2 0,6M, Cu(NO3)2 0,4M, gelatin 1g/l, nhiệt độ 250C - 300C và kết quảoxi hóa điện hóa phenol của điện cực đã nghiên cứu cho thấy, độ chuyển hóa phenolđạt 99 %, khả năng khoáng hóa thành CO2, H2O đạt trên 79% khi tiến hành điện phântrong dung dịch điện ly Na2SO4 0.15M, pH = 8.0, nồng độ NaCl 7.5 g/l, mật độ dòng i= 75 mA/cm2, nồng độ phenol 1000 mg/l [1].ABSTRACT This research aims to investigate the influence of some factors such as currentdensity, concentration of H+, Pb2+, Cu2+ and gelatine to the electrodeposition of PbO2 onanode carbon graphite substrate combined with catode made from 304 stainless steel andthe ability to the electrochemical oxidation of phenol of PbO2 anode at constant currentdensity. Results, have found optimum conditions for smooth and good adherent PbO 2film were i = 40 mA/cm2, HNO3 20ml/l, Pb(NO3)2 0,6M, Cu(NO3)2 0,4M, gelatine 1g/l,the temperature 250C - 300C and the results of the electrochemical oxidation of phenolshow that the fractional conversion of phenol was more than 99% and the mineralizationup to CO2, H2O was more than 79% when the electrolysis was carried out in theelectrolyte solution Na2SO4 0.15M, pH = 8.0, NaCl concentration 7.5 g/l, current densityi = 75 mA/cm2, concentration of phenol 1000 mg/l [1].I- MỞ ĐẦU Bằng phương pháp điện hóa, một số tác giả đã nghiên cứu quá trình điện kết tinhPbO2 trên nền anode kim loại Fe, Ti, graphit carbon với catode sử dụng thường là điệncực lưới Pt và đã thu được màng PbO2 đáp ứng yêu của một điện cực anode trong cácquá trình điện hóa. Trong công trình này chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu ảnh hưởng c ủa cácyếu tố đến quá trình điện kết tinh tạo màng PbO 2 trên nền carbon graphit bằng cáchsử dụng điện cực lưới catode làm bằng thép không rỉ 304 bao quanh điện cực anodethay vì sử dụng điện cực lưới Pt [1].II- PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM Điện cực PbO2 được tổng hợp bằng phương pháp oxi hóa điện hóa ion Pb 2+ từdung dịch Pb(NO3)2 trên nền anode carbon graphit dạng hình trụ (Ф = 0.75 cm, chiềudài = 5 cm) sử dụng điện cực lưới bao quanh làm bằng thép không rỉ 304 với mật độdòng không đổi. Quá trình oxi hóa phenol được tiến hành bằng phương pháp điện phân ở mật độdòng không đổi với anode PbO2 đã tổng hợp trên và catode bao quanh làm bằng lướithép không rỉ 304 với mật độ dòng không đổi. Dạng tinh thể của PbO2 được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. Độchuyển hóa COD (Chemical Oxygen Demand) được xác định theo theo phương pháptiêu chuẩn Cr2O72-/Cr3+ trên máy đo quang tại bước sóng 420nm. Hàm lượng phenolcòn lại sau khi oxy hóa được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HLPC). Hình 1: Sơ đồ dụng cụ thiết bị sử dụng III- KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 1. Kết quả nghiên cứu tổng hợp điện cực PbO21.1. Ảnh hưởng của mật độ dòng Màng PbO2 được tổng hợp trong dung dịch có thành phần và điều kiện điện phânnhư sau: Pb(NO3)2 0.5 M, Cu(NO3) 0.3 M, gelatin 3g/l, nhiệt độ 250C – 300C và mật độdòng thay đổi từ 10 mA/cm2 đến 60 mA/cm2. Ảnh hưởng của mật độ dòng đến lượngPbO2 kết tinh được đưa ra trong bảng 1 và hình 2. Bảng 1. Ảnh hưởng của mật độ dòng tới lượng PbO2 kết tinh Khối lượng điện Khối lượng điện cực trước điện cực sau điện phân I(mA/cm2) phân (g) (g) Δm(g) 10 4.733 5.107 0.374 20 5.002 5.715 0.713 30 4.887 6.042 1.155 40 5.178 6.973 1.795 50 5.098 7.364 2.266 60 5.058 7.908 2 ...