Nghiên cứu cấu trúc của hai thiosemicacbazon và phức chất Ni(II) của chúng bằng phương pháp phổ khối lương và cộng hưởng từ hạt nhân

Octanal 4-phenyl thiosemicarbazone, citronellal thiosemicarbazone and their Nickel(II)s complexes have been investigated by MS and NMR method. The structure of the thiosemicarbazones and complexes were established.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu cấu trúc của hai thiosemicacbazon và phức chất Ni(II) của chúng bằng phương pháp phổ khối lương và cộng hưởng từ hạt nhânT¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (3), Tr. 343 - 347, 2007 Nghiªn cøu cÊu tróc cña hai thiosemicacbazon vµ phøc chÊt Ni(II) cña chóng b»ng ph ¬ng ph¸p phæ khèi l îng vµ céng h ëng tõ h¹t nh©n §Õn Tßa so¹n 13-12-2006 Chu §×nh KÝnh1, Vò §¨ng §é2, Phan ThÞ Hång TuyÕt3 1 ViÖn Hãa häc, ViÖn KH & CN ViÖt Nam 2 Khoa Hãa häc, §HKHTN 3 Khoa Hãa häc, §¹i häc Vinh Summary Octanal 4-phenyl thiosemicarbazone, citronellal thiosemicarbazone and their Nickel(II)s complexes have been investigated by MS and NMR method. The structure of the thiosemicarbazones and complexes were established. I - Më ®Çu octanal (H4phthioct), thiosemicacbazon citronellal (Hthiocitro) v$ phøc chÊt cña chóng Hîp chÊt thiosemicacbazon tõ l©u ® ® îc víi Ni(II) b»ng ph ¬ng ph¸p MS, 1H-NMR v$ 13quan t©m nghiªn cøu v× ho¹t tÝnh sinh häc v$ C-NMR. Tõ ®ã rót ra mét sè nhËn xÐt vÒ ®Æckh¶ n¨ng taä phøc. Nh÷ng n¨m gÇn ®©y, cã rÊt ®iÓm phæ khèi v$ phæ 1H-NMR, 13C-NMR cñanhiÒu c«ng tr×nh c«ng bè vÒ kÕt qu¶ tæng hîp v$ chóng.nghiªn cøu cÊu tróc cña c¸c thiosemicacbazonmíi v$ phøc chÊt cña chóng. Trong c¸c c«ng II - Thùc nghiÖmtr×nh n$y, c¸c t¸c gi¶ ® sö dông nhiÒu ph ¬ngph¸p kh¸c nhau ®Ó nghiªn cøu cÊu tróc cña c¸c C¸c thiosemicacbazon: 4-phenyl thiosemi-thiosemicacbazon v$ phøc chÊt, nh : ph ¬ng cacbazon octanal v$ thiosemicacbazonph¸p ph©n tÝch nguyªn tè, ph ¬ng ph¸p ®o ®é citronellal ® îc tæng hîp tõ 4-phenylthio-dÉn ®iÖn, ph ¬ng ph¸p ®o momen tõ, ph ¬ng semicacbazit (thiosemicacbazit) v$ octanalph¸p ph©n tÝch nhiÖt... v$ c¸c ph ¬ng ph¸p phæ: (citronellal) víi tØ lÖ mol 1:1, trong dung dÞchIR, Raman, UV-Vis. GÇn ®©y, mét sè c«ng etanol- n íc, xóc t¸c b»ng CH3COOH khan.tr×nh, ngo$i viÖc sö dông nh÷ng ph ¬ng ph¸p cæ C¸c phøc chÊt ® îc tæng hîp tõ dung dÞch®iÓn nh ® nh¾c tíi, ® b íc ®Çu quan t©m sö Ni(II) trong n íc v$ dung dÞchdông ph ¬ng ph¸p phæ MS v$ NMR. Tuy nhiªn, thiosemicacbazon t ¬ng øng trong etanol, víi tØnh÷ng c«ng tr×nh n$y chiÕm tû lÖ ch a cao v$ lÖ kim lo¹i: phèi tö b»ng 1:2, trong m«i tr êngviÖc ph©n tÝch sè liÖu còng cßn thiÕu chi tiÕt. Lý pH tõ 7 - 8.do l$ rÊt khã ghi phæ MS v$ NMR cña c¸c phøcchÊt, hoÆc nÕu ghi ® îc chÊt l îng phæ còng C¸c s¶n phÈm ® îc läc, röa nhiÒu lÇn b»ngch a thËt tèt. Trong b$i b¸o n$y chóng t«i ® a n íc, etanol, kÕt tinh l¹i tõ dung dÞch etanol-ra kÕt qu¶ nghiªn cøu cÊu tróc cña c¸c n íc, sau ®ã l$m kh« trong b×nh hót Èm chøathiosemicacbazon: 4-phenyl thiosemicacbazon P2O5. 343 Phæ ESI-MS cña c¸c chÊt ® îc ghi trªn m¸y Phæ ESI-MS cña c¸c thiosemicacbazon v$LC-MSD Trap Sl t¹i phßng Nghiªn cøu cÊu tróc phøc chÊt nghiªn cøu ®Òu cho côm pic ion ph©n- ViÖn Hãa häc, ViÖn KH&CN ViÖt Nam. tö l$ côm pic cã sè khèi lín nhÊt v$ c êng ®é Phæ 1H-NMR v$ 13C-NMR ® îc ghi trªn m¹nh. Côm pic ph©n tö cña tõng chÊt phï hîpm¸y Brucker 500 MHz t¹i phßng Céng h ëng tõ víi c«ng thøc ph©n tö cña chóng. C¸c th«ng tinh¹t nh©n, ViÖn Ho¸ häc, ViÖn KH&CN VN. thu ® îc tõ phæ khèi cña c¸c thiosemicacbazon v$ phøc chÊt cña chóng ® îc tr×nh b$y ë b¶ng 1. III - KÕt qu¶ v, th¶o luËn KÕt qu¶ cña ph ¬ng ph¸p phæ MS cho thÊy1. Phèi tö 4-phenyl thiosemicacbazon octanal c¸c phøc chÊt cña Ni(II) ®Òu l$ c¸c phøc trung v phøc cña phèi tö víi Ni(II) ho$ víi tØ lÖ kim lo¹i : ligand = 1 : 2. B¶ng 1: KÕt qu¶ ph©n tÝch phæ khèi l îng cña c¸c chÊt nghiªn cøu Sè khèi cña pic ion ph©n tö Khèi l îng KÝ hiÖu mÉu C«ng thøc ph©n tö ([MH]+) ph©n tö M H4phthioct 278 277 C15H23N3S Ni(4phthioct)2 611 610 NiC30H44N6S2 Hthiocitro ...