Nghiên cứu chế tạo bột ruby bằng phương pháp nổ

Bột ruby (α-Al2O3:Cr3+) được chế tạo bằng phương pháp nổ bởi dung dịch urê-nitrat. Khảo sát giản đồ nhiễu xạ tia X thể hiện vật liệu có cấu trúc đơn pha, pha lục giác. Vật liệu ruby có màu hồng do hấp thụ và bức xạ của ion Cr3+ trong mạng nền α-Al2O3. Quá trình hấp thụ và bức xạ của bột ruby, được trình bày và giải thích bằng phương pháp huỳnh quang.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu chế tạo bột ruby bằng phương pháp nổNGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỘT RUBY BẰNG PHƯƠNG PHÁP NỔVÕ VĂN TÂN - NGUYỄN THỊ TỐ LOANTrường Đại học Sư phạm - Đại học HuếTóm tắt: Bột ruby (α-Al2O3:Cr3+) được chế tạo bằng phương pháp nổ bởidung dịch urê-nitrat. Khảo sát giản đồ nhiễu xạ tia X thể hiện vật liệu có cấutrúc đơn pha, pha lục giác. Vật liệu ruby có màu hồng do hấp thụ và bức xạcủa ion Cr3+ trong mạng nền α-Al2O3. Quá trình hấp thụ và bức xạ của bộtruby, được trình bày và giải thích bằng phương pháp huỳnh quang.Từ khóa: bột Ruby, phương pháp nổ, phương pháp huỳnh quang1. MỞ ĐẦURuby được biết đến là loại đá quý trong tự nhiên với tên gọi hồng ngọc và được dùnglàm trang sức. Hồng ngọc có thành phần hóa học chính là α-Al2O3 có chứa một lượngbé ion Cr3+, có màu đỏ do sự hấp thụ và phát quang của ion Cr3+ trong mạng nền. Cáctinh thể ruby nhân tạo cũng được chế tạo bằng phương pháp nuôi đơn tinh thể, đượcdùng để chế tạo laser ruby và dùng cho trang sức. Nó có giá tiền rẻ hơn so với ruby tựnhiên [1]. Ruby có độ cứng cao, chỉ sau độ cứng của kim cương, vì thế ruby còn đượcsử dụng làm vật liệu chống mài mòn trong công nghiệp và bột ruby dùng làm bột mài,hơn thế nữa ruby cho màu sắc rất hấp dẫn nên còn sử dụng để làm son môi, kem trangđiểm cao cấp cho phụ nữ. Do đó, việc chế tạo bột ruby có ý nghĩa quan trọng khôngnhững về công nghệ mà còn có nhiều ứng dụng trong thực tiễn.Có nhiều phương pháp chế tạo bột ruby như phương pháp phản ứng pha rắn, phươngpháp sol-gel, phương pháp đồng kết tủa [2], [3], [4] nhưng các phương pháp này đềuthực hiện với nhiệt độ nung ủ rất cao (trên 1300 0C), trong khoảng thời gian dài (vàichục giờ), công nghệ phức tạp và đặc biệt tiêu tốn nhiều năng lượng.Gần đây, phương pháp nổ đang được quan tâm nghiên cứu [5], [6]. Trong báo cáo này,chúng tôi nghiên cứu chế tạo bột ruby bằng phương pháp nổ. Phương pháp này có nhiềuưu điểm như: công nghệ đơn giản, nhiệt độ phản ứng thấp, thời gian ngắn và tiết kiệmnăng lượng điện và dễ dàng thực hiện ở trong phòng thí nghiệm. Bột ruby chế tạo đượccó cấu trúc đơn pha, phát quang màu đỏ có bước sóng cực đại ở 694 nm đặc trưng chochuyển dời của ion Cr3+ trong mạng tinh thể.2. THỰC NGHIỆM2.1. Hóa chất, dụng cụ và tính toán nguyên vật liệuCác hóa chất được sử dụng để thực hiện thí nghiệm, nghiên cứu là các hóa chất tinhkhiết loại PA bao gồm: Al(NO3)3, Cr(NO3)3, B2O3, (NH2)2CO, nước cất 2 lần…Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm HuếISSN 1859-1612, Số 03(31)/2014: tr. 41-4642VÕ VĂN TÂN – NGUYỄN THỊ TỐ LOANThiết bị sử dụng bao gồm: cân phân tích, máy khuấy từ gia nhiệt, tủ sấy, lò nung và cácdụng cụ thủy tinh khác. Phổ phát quang của vật liệu được đo tại phòng thí nghiệm Vậtlý, trường Đại học Khoa học-Đại học Huế.Nguyên liệu để thực hiện phương pháp nổ gồm có 2 thành phần: chất oxy hóa và nhiênliệu. Urê (NH2)2CO được chọn làm nhiên liệu và vừa là chất khử. Chất ôxi hóa là cácmuối nitrat Al(NO3)3, Cr(NO3)3 và một tỉ lệ nhỏ B2O3 đóng vai trò chất chảy. Tỉ lệ chấtkhử và chất oxi hóa được xác định sao cho phản ứng xảy ra hoàn toàn và sản phẩm tạora là α-Al2O3: Cr3+ với nồng độ ion pha tạp Cr3+ mong muốn.Tỉ lệ giữa chất khử và chất oxi hóa xác định dựa trên nguyên tắc: nhiệt của phản ứng tỏara sẽ đạt cực đại khi tỉ số giữa tổng hóa trị của chất oxi hóa và chất khử (O/K) là 1. Hóatrị của các thành phần C, H, B và các kim loại được xem là thành phần khử. Hóa trị củaC, H, B là 4+, 1+, 3+ (cũng là hóa trị của các ion kim loại) còn O là chất oxi hóa có hóatrị 2-. Nitơ có hóa trị 0, vì N chuyển thành phân tử N2 trong suốt quá trình phản ứng [7].Theo cách tính toán trên thì hóa trị của các chất oxi hóa và chất khử của các chất có thểđược tính theo bảng 1.Bảng 1. Hóa trị của một số chất khử và chất oxi hóaThành phầnAl(NO3)3Cr(NO3)3(NH2)2COHóa trị của chất khử và chất oxi hóa15156+Nếu hợp thức của sản phẩm có công thức Al2(1-x)O3: (x% mol)Cr3+, khi đó lượng urêđược xác định như sau:2(1 – x)Al(NO3)3 + 2xCr(NO3)3 + n(NH2)2CO = Al2O3+ xCr2O3+ Khí.Với x = 0.01, tỉ lệ mol urê được xác định:2 . (1 - 0.01) . (15-) + 2 . 0.01 . (15-) + n . (6+) = 0Vậy n = 5 (mol)Tuy nhiên, đặc trưng phát quang bột ruby (α-Al2O3: Cr3+) chế tạo bằng phương pháp nổkhông chỉ phụ thuộc hàm lượng urê, nhiệt độ nổ, khối lượng B2O3 mà còn phụ thuộcvào hàm lượng Cr3+. Qua việc tham khảo ảnh hưởng của các thông số trên đến đặctrưng phát quang của ruby, chúng tôi đã chọn phương án chế tạo vật liệu α-Al2O3: Cr3+với các điều kiện công nghệ như sau: khối lượng B2O3: 4%msản phẩm, hàm lượng urê:7nsản phẩm, nhiệt độ nổ: 560 oC [4].2.2. Phương pháp nổ chế tạo bột rubyCác muối kim loại: Al(NO3)3.9H2O, Cr(NO3)3.6H2O được cân chính xác rồi hòa tan vàonước cất hai lần để thu được dung dịch muối có nồng độ 0,1M. Sau đó dung dịch cácmuối nitrat kim loại được đong theo tỉ lệ hợp thức, chất chảy B2O3 cùng nhiên liệu urêđược đưa thêm vào. Toàn bộ hỗn hợp cho phản ứng trên máy khuấy gia nhiệt ...