SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X TRONG PHÂN TÍCH pH_197Snak3

Phương pháp huỳnh quang tia X có thể sử dụng để xác định được hơn 83 nguyên tố trong bảng hệ thống tuần hoàn tồn tại dưới rất nhiều dạng trong tự nhiên ở thể rắn hoặc lỏng, bao gồm các loại mẫu: thủy tinh, nhựa, dầu, các kim loại, các mẫu quặng, các mẫu chịu lửa, xi măng và các mẫu địa chất khác, nói chung là các mẫu không có tương tác với tia X.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X TRONG PHÂN TÍCH pH_197Snak3 TÀI LIỆUSỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X TRONG PHÂN TÍCH pH_197Snak3 1 MỤC LỤCSỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X TRONG PHÂN TÍCH....3PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRÊN THIẾT BỊ ARL ........................................3I. Nguyên tắc của phương pháp đo huỳnh quang tia X...........................................3II. Nguyên lý hoạt động của thiết bị ARL.............................................................. 41. ống chuẩn trực (collimators)..............................................................................52. Tinh thể (Crystals)............................................................................................. 63. Detector.............................................................................................................65.3 Môi trường phân tích....................................................................................... 91/ Môi trường chân không : Là môi trường được sử dụng thông dụng nhất.Thường được sử dụng để đo các mẫu rắn và mẫu bột ép........................................92/ Môi trường Heli có tấm chắn : Thường được sử dụng để đo mẫu ở dạngdung dịch và các mẫu không thể đo được trong môi trường chân không. Chỉ cóbuồng phân tích và buồng sơ cấp đặt trong môi trường heli. Loại môi trường nàyrất ổn định và tiêu hao ít khí. .................................................................................93/ Môi trường Heli không có tấm chắn : Chỉ nên sử dụng trong trường hợpgặp vấn đề với môi trường Heli có tấm chắn ......................................................... 94/ Môi trường không khí : Có lắp quạt thông khí cho buồng phổ và chỉ đượcsử dụng trong trường hợp bảo dưỡng thiết bị......................................................... 95.4 Nguồn cung cấp năng lượng (X-ray Power Supply).........................................9CHUẨN BỊ MẪU ............................................................................................... 11LỰA CHỌN MẪU ĐỂ LẬP CHUẨN VÀ CÁCH LẬP CHUẨN, SỬ DỤNGĐƯỜNG CHUẨN ĐỂ PHÂN TÍCH ................................................................... 181. Lựa chọn mẫu để lập chuẩn ............................................................................. 181.1. Lấy mẫu ....................................................................................................... 181.2. Chọn mẫu ..................................................................................................... 192. Cách lập chuẩn trên máy ARL......................................................................... 193. Phân tích mẫu trên máy ARL .......................................................................... 21 2SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X TRONG PHÂNTÍCH. Phương pháp huỳnh quang tia X có thể sử dụng để xác định được hơn83 nguyên tố trong bảng hệ thống tuần hoàn tồn tại dưới rất nhiều dạngtrong tự nhiên ở thể rắn hoặc lỏng, bao gồm các loại mẫu: thủy tinh, nhựa,dầu, các kim loại, các mẫu quặng, các mẫu chịu lửa, xi măng và các mẫu địachất khác, nói chung là các mẫu không có tương tác với tia X. Những mẫu rắn phải được phân tích trong môi trường chân không vànhững mẫu lỏng được phân tích trong môi trường khí Heli. Ưu điểm nổi bật trong phân tích bằng XRF là thời gian phân tíchnhanh, chuẩn bị mẫu đơn giản, có độ lặp lại và độ chính xác cao và xác địnhđược nhiều nguyên tố. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRÊN THIẾT BỊ ARLI. Nguyên tắc của phương pháp đo huỳnh quang tia X Mẫu được đưa tới buồng phổ và được kích thích bởi chùm tia X phátra từ ống phát tia X. Phổ tia X từ nguồn được đặc trưng bởi bước sóng phụthuộc vào từng nguyên tố làm đối âm cực và là phổ liên tục. Sự phát xạ từmẫu bao gồm phổ tia X của nguồn phát và phổ phát xạ của các nguyên tốtrong mẫu. Để ghi lại sự phát xạ này người ta sử dụng một hệ quay góc(goniometer). Hệ quay góc này đưa ra những phổ vạch mà có liên quan đếncác nguyên tố có trong mẫu đo. Tất cả các thiết bị XRF đều đo dưới dạngcường độ xung điện. Nồng độ các nguyên tố trong mẫu thu được dựa vàoviệc so sánh với các đường chuẩn được thiết lập trong máy. Tuy nhiên để đạtđược độ chính xác cao hoàn toàn phụ thuộc vào độ chính xác của các mẫuchuẩn sử dụng để lập đường chuẩn. Cường độ xung và nồng độ của cácnguyên tố thường biến đổi tuyến tính với nhau, nhưng trong một vài trườnghợp nó biến đổi theo đường bậc 2 : 3 C(%) = a0 + a1 * I Đường bậc 1 C(%) = a0 + a1 * i + a2 * I2 Đường bậc 2Trong đó : i là cường độ xung của phổ đo được ...