Nghiên cứu điều chế Acid Glycyrrhizic và Acid Glycyrrhetic từ cam thảo để làm chất chuẩn

Đề tài này nhằm thiết lập được hai chất chuẩn axít glycyrrhizic và axít glycyrrhetic có chất lượng cao dùng trong công tác kiểm tra chất lượng dược liệu Cam thảo và các chế phẩm chứa Cam thảo nói chung, cũng như hai chất trên nói riêng.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu điều chế Acid Glycyrrhizic và Acid Glycyrrhetic từ cam thảo để làm chất chuẩn NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ ACID GLYCYRRHIZIC VÀ ACID GLYCYRRHETIC TỪ CAM THẢO ĐẺ LÀM CHÁT CHUẢN DS. Phạm Quỳnh Khoa*; DS. B ù i Thị Châu P h ư n g * H ướng dẫn: GS.TS. Nguyễn M inh Bức*TÓM TẲT Cam thảo và hoạt chất chính axít glycyrrhizic (GA) đirợc sử dụng phổ biến hiện nay, có mặt trong hầu hết các bàithuốc, toa thuốc... Hiện nay Irên thị trường, Cam thảo hầu hét được nhập lừ Trung Quốc với nguồn gốc, xuất xứ vàchất lượng còn nhiều bất cập. V vậy, để Iránh việc sử dụng sàn phẩm kém chất lượng, đòi hỏi phải có phương phápkiêm nghiệm dược ỉiệu Cam thảo và chê phâm. Ngày nay, có nhiêu phương pháp kiểm nghiệm đáng tin cậy nhưphương pháp sắc ký, đặc biệt là sãc ký lỏng hiệu năng cao. Những phương pháp này đòi hỏi phải có chât chuân đê đảmbào kết quà phân tích chính xác và tin cậy. Xuât phát từ những lý do írên, chúng tôi thực hiện đê tài này nhăm phục vụcho công tác nghiên cứu, kiểm nghiệm và tiêu chuẩn hóa dược liệu Cam ihảo và chế phẩm với mục tiêu: Xây dựng quytrìnhchiếtxuẩt,phânlậpvàtinhkhiếth aaxítglycyrrhizic(GA)vàaxítgỉycyrrh tic(GH)từCamthảođểlàmchuẩn,đồngthờitiếnhànhđánhgiáhaichattrênvớiđầyđùcấcchỉtiêuhalývàđịnhhcợng. Đối tượng và phương pháp nghiên cún: Dược liệu Cam Ihảo được chiết với elhanoỉ 30% Irong b nh hồi lưu. Phânlập axít glycyrrhizic từ cao cồn Cam thào bằng phương pháp HPLC điều chế. Thu được axít glycyrrhetic lừ thủy phân axítglycyrrhizic thô, phân ỉập qua sắc ký cột và kết linh nhiều lần trong MeOH. Kết quả: Đã xây đựng và hoàn thiện quy tr nh chiết xuất, phân lập và tinh khiết hóa axít glycyrrhizic và axítglycyrrhelic íừ Cam Ihảo. Kiểm tra và đánh giá hai chất chuẩn đã điều chế theo các tiêu chí đánh giá chất chuẩn như:SKLM, điểm chảy, phổ UVVis, phổ TR, phổ MS và phổ NMR và định lượng. Kết luận: Các chất chuẩn điều chế có độ l nh khiết cao, đù điều kiện để ỉàm chất chuẩn đối chiểu. * Từ khóa: Chất chuẩn; Cam thảo; Axít glycyrrhizic; Axít glycyrrhetic. P r p a r a tio n o f r f r n c S ta n d a r d o f g ly c y r rh iz ic a c i d a n d g ly c y r r h tic a c id f r o mlic o ric S u m m ary Licorice as well as its active substance such as GA have been used widely in traditional medicine and inpharmaceutical. At the moment, licorice used in Vietnam is mostly imported from China wilh unidentified origin andquality. Therefore, to avoid the use of poorly qualified products, it is necessary to build up quality control methods forlicorice and its products. Nowadays, there are many reliable quality control methods such as chromatographic methods,especially high performance liquid chromatography (HPLC). These methods often require reference standards loensure accurate and reliable analytical results. The aim of this study is to prepare the reference standards of GA andGH to serve research works, quality control and standardization of licorice and its products with the followingobjectives: Establishing method for extraction, isolation and purification of glycyrrhizic acid (GA) and glycyrrheticacid (GH) from licorice to be used as reference standards, along with checking the isolated substances withphysicochemical criteria for reference standards and quantitative test. Materials and method: This powder of licorice was extracted with ethanol 30% in a percolator. GA was isolated withpreparative HPLC. Crude GA was hydrolized by acid to obtain crude GH then il was separated by column chromatographyand crystallized many times in methanol. Results: This study established a stable and repeatable method for extraction, isolation and purification of glycyrrhizicacid (GA) and glycyrrhetic acid (GH) from licorice to be used as reference standards. The reference standards wereevaluated based on criteria including determination of chemical and physical criteria such as thin layer chromatography,melting point, UVVis, IR, MS and NMR spectrum, quantitative test. Conclusion: The isolated reference standards including GA and GH are of high quality and meet the requirement for aprimary standard. * Key words: Reference standard; Licorice; Glycyrrhizic acid; Glycyrrhetic acid.* Đại học YDư ợc TP. H CM 653 I. ĐẶT VẤN Đ Cam thảo là một trong những dược liệu được sử đụng phổ biến nhất hiện nay, có m ặt trong hầu hết cácbài thuốc, toa thuốc... Nguồn Cam thảo trên thị trường hầu hết được nhập từ Trung Quốc với nguồn gốc, xuấtxứ và chất lượng còn nhiều bất cập. V vậy, để tránh việc sử dụng các sản phẩm giả, kém chất lượng gây ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêudùng, việc xây dựng các phương pháp kiểm nghiệm được liệu Cam thảo và các chế phẩm vô cù ...