Nghiên cứu phát triển điện cực đĩa than thủy tinh được biến tính với L–cystein và vàng nano cho phương pháp von–ampe hòa tan anot xung vi phân xác định axit uric

Trong bài báo này thông báo các kết quả nghiên cứu chế tạo điện cực đĩa than thủy tinh (GC)được biến tính với L-cys và vàng nano (Au-nano) để xác định UA trong các mẫu nước tiểu và huyết thanh bằng phương pháp vonampe hòa tan.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu phát triển điện cực đĩa than thủy tinh được biến tính với L–cystein và vàng nano cho phương pháp von–ampe hòa tan anot xung vi phân xác định axit uricTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 19, Số 3/2014NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN ĐIỆN CỰC ĐĨA THAN THỦY TINH ĐƢỢCBIẾN TÍNH VỚIL–CYSTEIN VÀ VÀNGNANO CHO PHƢƠNG PHÁP VON–AMPE HÒA TAN ANOTXUNG VI PHÂNXÁC ĐỊNH AXIT URICĐến tòa soạn 21 - 1 – 2014Nguyễn Hải Phong, Lê Thị Lành, Hoàng Thị Lệ Hiền, Trần Thị Phương Diệp,Nguyễn Văn HợpKhoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học HuếTrần Thị Tố LoanTrường Trung học Phổ thông số 4 - Bố Trạch, Tỉnh Quảng BìnhSUMMARYSTUDY ON DEVELOMENT OF GLASSY CARBON DISK ELECTRODE MODIFIED WITHL–CYSTEIN AND NANOPARTICLES–GOLD FOR DIFFERENTIAL PULSEANODIC STRIPPING VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF URIC ACIDA new gold nanoparticles-modified electrode was fabricated by self-assembling goldnanoparticles to the surface of the L-cysteine-modified glassy carbon electrode(GC/L-cys/Au-nano). The modified electrode showed an excellent characteristicsfordifferential pulse anodic stripping voltammetric (DP-ASV) determination of uric acid(UA) in 0.1 mol L−1 phosphate buffer solution (PBS) (pH = 4.1). The anodic currentsof UA on the modified electrode were 12-fold to that of the bare GC. Kineticparameters of the UA electrode process such as electron transfer coefficient ( ) andelectron transfer rate constant (Ks) were calculated. Influences of the factors such aspH, concentration of L-cysteine (L-cys), deposition potential (Edep) and time (tdep) onstripping current of UA were investigated. The DP-ASV with the modified electrodegained high sensitivity (1.49 A/M), low detection limit (2.7 M at Edep = +200 mVand tdep = 20 s) and good linerrange in the UA concentration of 2.0 –40M.Theproposed method was successfully applied for the detection of UA in human urine andserum samples(without the samples treatment)with satisfactory results: good accuracywith recovery of 108 – 126% and good repeatability with relative standard deviation(RSD) of 1.2 – 2.7% (n = 3).Keywords: Uric acid, DP-ASV, Gold nanoparticles, L-cysteine.511. MỞ ĐẦUAxit uric (2, 6, 8,-trihydroxypurine,UA) là sản phẩm cuối cùng và cũng làsản phẩm chính của quá trình chuyểnhóa purin trong cơ thể con người. Đốivới một người khỏe mạnh, nồng độ bìnhthường của UA là 0,24–0,52 mM tronghuyết thanh và 1,4 – 4,4 mM trongnước tiểu. Sự thay đổi bất thường củaUA trong huyết thanh và nước tiểu cóthể dẫn đến một số bệnh như bệnh gút,viêm phổi, suy thận, bệnh tim mạch vàhội chứng Lesch - Nyhan [1], [2], [3].Chính vì vậy, việc xác định hàm lượngUA trong các mẫu sinh học như nướctiểu và huyết thanh sẽ cung cấp cácthông tin quan trọng về các bệnh liênquan đến UA[4]. Trong nhiều năm qua,để xác định UA, người ta sử dụng nhiềuphương pháp khác nhau như: phươngpháp phân tích trắc quang, sắc ký lỏng,enzyme, điện hóa,… Phương pháp trắcquang bị ảnh hưởng mạnh của axitascorbic[2]; Phương pháp enzimecó độchọn lọc cao, những khá đắt tiền.Phương pháp phân tích điện hóa đạtđược độ chọn lọc tốt, chi phí phân tíchrẻ và tốn ít thời gian hơn nên được quantâm nhiều [5].Trong những năm gầnđây, nhiều nghiên cứu đã phát triển điệncực biến tính với kim loại kích thướcnano để xác định thành công UA trongcác mẫu sinh học như vàng nano[2],[6], đồng nano [7], paladi nano [8], bạcnaono [9].Một hướng nghiên cứu kháclà phát triển các điện cực làm việc đượcbiến tính với các chất vô cơ và hữu cơcủa kim loại kích thước nano như rutenioxit [10], holmi florua [11], bạc52hecxacyano ferat(III) [3],… Mặt khác,các điện cực làm việc được biến tínhvới các polyme hữu cơ bằng phươngpháp điện hóa cũng được phát triển đểxác định UA như biến tính điện cựcthan thủy tinh bằng axit poly-4aminobutyric [12], biến tính điện cựcvàng bằng L-cysteine (L-cys)[14].Trong bài báo này, chúng tôi thông báocác kết quả nghiên cứu chế tạo điện cựcđĩa than thủy tinh (GC)được biến tínhvới L-cys và vàng nano (Au-nano) đểxác định UA trong các mẫu nước tiểuvà huyết thanh bằng phương pháp vonampe hòa tan.2. THỰC NGHỆM2.1. Thiết bị và hóa chất- Máy phân tích điện hóa 693 VAProccessor kèm hệ điện cực 694 VAStand và máy 797 VA Computracecủahãng Metrohm, Thụy Sĩ. Hệ điện cựcgồm: điện cực làm việc là điện cực GCcó đường kính 2,8 0,1 mm; điện cựcso sánh bạc – bạc clorua (KCl 3 M) vàđiện cực đối là Pt;- Máy cất nước hai lần Aquatron củahãng Bibby Sterilin, Anh.- Máy đo pH ký hiệu pH55 của hãngMartini, Rumani.- Dung dịch đệm photphat (PBS) đượcpha từ KH2PO4 và K2HPO4tinh khiết củaKanto, Nhật Bản.- Dung dịch L–cystein được pha từ L–cystein của Merck, Đức.- Dung dịch chuẩn axit uric được phahàng ngày từ hóa chất tinh khiết củaMerck, Đức và được bảo quản ở –4oC.- Nước sạch để pha hóa chất là nước cất2 lần.2.2.Chuẩn bị điện cực làm việcĐiện cực GC được mài với bột Al2O3kích thước 0,05 m đến bóng rồi tia rửabằng nước sạch; T ...