Nghiên cứu phức Crom với thuốc thử 4 (2-Pyridylazo) rezocxin (PAR) bằng phương pháp trắc quang

Crom khi ở hàm lượng cao trong môi trường nước là một nhân tố gây ô nhiễm nghiêm trọng gây những ảnh hưởng to lớn và lâu dài đối với cơ thể sống. Chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu đầy đủ sự tạo phức đơn ligan trong hệ 4-(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR)-Cr(III) bằng phương pháp trắc quang và thu được kết quả tốt.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu phức Crom với thuốc thử 4 (2-Pyridylazo) rezocxin (PAR) bằng phương pháp trắc quang JOURNAL OF SCIENCE OF HNUE Natural Sci., 2014, Vol. 59, No. 4, pp. 19-25 This paper is available online at http://stdb.hnue.edu.vn NGHIÊN CỨU PHỨC CROM VỚI THUỐC THỬ4-(2-PYRIDYLAZO)-REZOCXIN (PAR) BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Phạm Thị Kim Giang1 , Đặng Xuân Thư2 , Phạm Minh Châm3 và Nguyễn Quang Tuyển2 1 Trường Đại học Hùng Vương 2 Khoa Hoá học, Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội 3 Trường Trung học phổ thông Liễu Giai Hà Nội Tóm tắt. Crom khi ở hàm lượng cao trong môi trường nước là một nhân tố gây ô nhiễm nghiêm trọng gây những ảnh hưởng to lớn và lâu dài đối với cơ thể sống. Chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu đầy đủ sự tạo phức đơn ligan trong hệ 4-(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR)-Cr(III) bằng phương pháp trắc quang và thu được kết quả tốt. Các điều kiện tạo phức tối ưu với bước sóng hấp thụ cực đại của phức là λ = 535 nm, pH tối ưu là 4,7; thời gian đun cách thủy là 35 phút ở nhiệt độ 80 - 90 ◦ C trong dung dịch đệm axetat. Thành phần phức Cr(III):PAR = 1:3, phức tạo thành là đơn nhân, đơn ligan. Hệ số hấp thụ phân tử mol được xác định: ϵCr(III)-PAR = (1,6273 ± 0,0783).104 mol−1 .L−1 .cm−1 . Chúng tôi xác định hàm lượng crom trong mẫu thực tế theo phương pháp đường chuẩn. Kết quả phân tích phù hợp với phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit. Từ khóa: Crom, 4-(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR), phức, phương pháp trắc quang.1. Mở đầu Crom khi ở hàm lượng cao trong môi trường nước là một nhân tố gây ô nhiễmnghiêm trọng ảnh hưởng to lớn và lâu dài đối với cơ thể sống [1, 2]. Cùng với sự phát triển của nhiều ngành công nghiệp ở nước ta thì sự phát thảinguyên tố crom ra môi trường là đáng lo ngại. Đi đôi với việc phải tìm cách xử lí thì việcphân tích hàm lượng crom là một yêu cầu quan trọng. Cho nên nghiên cứu sự tạo phứccủa crom với các ligan hữu cơ và xác định hàm lượng của nguyên tố này bằng phươngNgày nhận bài: 17/10/2013. Ngày nhận đăng: 20/5/2014.Tác giả liên lạc: Nguyễn Quang Tuyển, địa chỉ e-mail: tuyennguyendhsp74@gmail.com 19 Phạm Thị Kim Giang, Đặng Xuân Thư, Phạm Minh Châm và Nguyễn Quang Tuyểnpháp trắc quang, chiết - trắc quang là cần thiết. Chúng tôi đã chọn nghiên cứu phức màucủa crom bằng phương pháp trắc quang. Phương pháp này vẫn là một trong những phươngpháp có nhiều triển vọng mang lại hiệu quả và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm ởnước ta.2. Nội dung nghiên cứu2.1. Thực nghiệm * Hoá chất, thiết bị Thuốc thử PAR thuộc loại tinh khiết phân tích của Đức. Các hóa chất:Cr(NO3 )3 .9H2 O, KNO3 , HNO3 65%, axeton, NaOH rắn, dung dịch đệm axetat đều thuộcloại tinh khiết phân tích. Các dụng cụ thủy tinh đo thể tích như: pipet, buret, eclen, bình định mức các loại,cốc thủy tinh, phễu chiết đều của Đức và được ngâm rửa kĩ bằng hỗn hợp có tính oxi hóamạnh như hỗn hợp sunfocromic, tráng rửa bằng nước cất một lần và hai lần. Cr(III) được xác định lại nồng độ bằng phổ hấp thụ nguyên tử. Các giá trị pH được đo trên máy TOA HM 16S của Nhật Bản được chuẩn hoá bằngcác dung dịch đệm chuẩn pH = 4,00 và pH = 7,00 trước khi dùng, các phép đo quang đượcđo trên máy quang phổ GENESYS 10 của Mỹ. * Phương pháp nghiên cứu Khảo sát các điều kiện tối ưu cho sự hình thành phức Cr(III)-PAR. Sử dụng cácphương pháp: hệ đồng phân tử, tỉ số mol, Staric- Bacbanel để xác định thành phần củaphức này. Nghiên cứu các yếu tố cản trở và xây dựng đường chuẩn xác định Cr(III) bằngphương pháp đo quang trong hệ Cr(III)-PAR. Kết quả xác định hàm lượng Cr(III) được so sánh với phương pháp phổ hấp thụnguyên tử.2.2. Kết quả và thảo luận * Nghiên cứu sự tạo phức của Cr(III) với PAR [4] Phức Cr(III)-PAR được khảo sát hiệu ứng tạo phức trong pha nước với nồng độCCr(III) = 4,0.10−5 M; CPAR = 9,0.10−5 M. Dung dịch so sánh có thành phần giống thànhphần của phức nhưng không có kim loại. Dung dịch thuốc thử và phức được điều chỉnh tạicác giá trị pH khác nhau bằng dung dịch đệm axetat. Đem đun cách thủy đến 80 - 90◦ Ctrong thời gian khoảng 25 - 30 phút, làm lạnh và định mức lại bằng đệm này vào bình 25mL. Đo độ hấp thụ quang và thu được kết quả: λmax = 535 nm; pH tạo phức tối ưu: 4,7;thời gian đun cách thủy 30 phút ở nhiệt độ 80 - 90 ◦ C. Kết quả thể hiện trên Hình 1 và 2.Đường (1) là phổ hấp thụ phân tử của PAR, đường (2) là phổ hấp thụ phân tử của phức.20 Nghiên cứu phức crom với thuốc thử 4-(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR) bằng phương pháp... * Nghiên cứu xác định thành phần phức Cr ...