Nghiên cứu sự tạo phức rắn của neodim với axit L-glutamic

Bài báo này, giới thiệu kết quả nghiên cứu về các yếu tố ảnh hưởng và thiết lập các điều kiện tối ưu trong việc tổng hợp phức rắn của neodim (III) với axit L-glutamic bằng phương pháp chuẩn độ phức chất với DTPA và chất chỉ thị Arsenazo III. Bằng phương pháp phân tích nhiệt và quang phổ hồng ngoại đã xác định được thành phần và công thức cấu tạo của phức chất tổng hợp.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu sự tạo phức rắn của neodim với axit L-glutamicNGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC RẮN CỦA NEODIM VỚI AXIT L-GLUTAMIC A RESEARCH INTO SOLID COMPLEXATION OF NEODYMIUM (III) WITH L-GLUTAMIC ACID PHẠM VĂN HAI Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo này, giới thiệu kết quả nghiên cứu về các yếu tố ảnh hưởng và thiết lập các điều kiện tối ưu trong việc tổng hợp phức rắn của neodim (III) với axit L-glutamic bằng phương pháp chuẩn độ phức chất với DTPA và chất chỉ thị Arsenazo III. Bằng phương pháp phân tích nhiệt và quang phổ hồng ngoại đã xác định được thành phần và công thức cấu tạo của phức chất tổng hợp. ABSTRACT Complexation of Neodymium (III) with L-Glutamic acid has been studied. Optimal conditions of complex formation have been determined via reaction performance based on DTPA complexometric titration method with Arsenazo III as an indicator. The complex has been isolated in solid state. The structure of the complex was determined by thermal analysis and infrared (IR) spectroscopy method.1. MỞ ĐẦU Nghiên cứu sự tạo phức của các nguyên tố đất hiếm (NTĐH) với các aminoaxit ngàycàng được nhiều nhà khoa học quan tâm, nhằm tìm kiếm các điều kiện tối ưu cho việc tổnghợp các phức chất đất hiếm có hoạt tính sinh học, ít gây độc hại [2, 3, 4] ứng dụng trong phânbón làm tăng năng suất cây trồng. Trong bài báo này, chúng tôi thông báo một số kết quả nghiên cứu sự tạo phức giữaneodim (Nd) với axit L-glutamic (H2Glu) là một α-aminoaxit có hoạt tính sinh học.2. PHẦN THỰC NGHIỆM Phương pháp thực nghiệm được tiến hành bằng cách tạo kết tủa Nd(OH)3 với dungdịch NH3 dư từ dung dịch ban đầu Nd(NO3)3 đã được xác định nồng độ, rửa kết tủa nhiều lầnbằng nước cất để làm sạch NH3 có trong kết tủa. Tính toán lượng axit L-glutamic theo tỉ lệmol cần thiết so với Nd3+ rồi cho vào cốc thuỷ tinh có chứa kết tủa, khấy trộn bằng máy khuấytừ trên bếp ổn nhiệt. Sau một thời gian nhất định, lấy mẫu để chuẩn độ lượng Nd3+ còn lại sauphản ứng bằng DTPA, với chất chỉ thị arsenazo III, trong môi trường đệm pH = 4,2. Từ đótính được hiệu suất của phản ứng tạo phức ở các điều kiện thí nghiệm tương ứng [1]. Sảnphẩm phức tổng hợp được khảo sát bằng phương pháp SEM, IR và DTA.3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo phứcglutamat neodim được tiến hành trong điều kiện nồng độ ban đầu của Nd3+ là 10-3M, với tỉ lệNd3+ : H2Glu = 1:2, nhiệt độ phản ứng được cố định ở 60oC, thời gian phản ứng được thay đổitừ 1 đến 9 giờ. Kết quả khảo sát được trình bày trên hình 1. Từ hình 1 cho thấy, trong cùng điều kiện về nhiệt độ, tỉ lệ giữa Nd3+ và H2Glu, thời gian phản ứng tăng thì hiệu suất phản ứng tăng theo và đến khoảng 3 giờ thì đạt thời gian tối ưu cho phản ứng tạo phức. Chúng tôi chọn thời gian 3 giờ để khảo sát tiếp các thí nghiệm sau. Hình 1: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tạo phức Thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởngnhiệt độ đến sự tạo phức cũng được tiến hànhnhư trên, với nồng độ ban đầu của Nd3+ là 10-3 M, tỉ lệ Nd3+ : H2Glu = 1:2, thời gian phảnứng là 3 giờ, nhiệt độ được thay đổi từ 400Cđến 800C. Kết quả nghiên cứu được trình bàytrên hình 2. Với kết quả thể hiện trên hình 2 chothấy, khi tăng nhiệt độ thì hiệu suất phản ứngtạo phức tăng theo, nhưng khi tăng quá 600Cthì hiệu suất thu nhận phức lại giảm, điều nàyđược giải thích do trong vùng nhiệt độ cao đã Hình 2: Ảnh hưởng của nhiệt độxảy ra sự phân hủy phức. Vì vậy, chúng tôi đến hiệu suất tạo phứcchọn nhiệt độ 600C làm điều kiện nghiên cứucho các thí nghiệm sau. 3.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ Nd3+/H2Glu đến hiệu suất tạo phức Thí nghiệm được tiến hành trong điều kiện: nồng độ ban đầu của Nd3+ là 10-3M, nhiệt độ phản ứng là 600C, thời gian thực hiện phản ứng tạo phức là 3 giờ, tỉ lệ nồng độ giữa H2Glu và Nd3+ được thay đổi từ 0,5 đến 4. Kết quả khảo sát về ảnh hưởng của tỉ lệ Nd3+/H2Glu đến hiệu suất phản ứng tạo phức được trình bày ở hình 3. Từ hình 3 cho thấy, hiệu suất phản ứng tạo phức phụ thuộc vào tỉ lệ nồng độ giữa các chất tham gia phản ứng, trong đó Nd3+ và H2Glu có tỉ lệ 1:2 sẽ tạo phức bền nhất, tương ứng với phản ứng tạo Hình 3: Ảnh hưởng của tỉ lệ H2Glu phức giữa một ion trung tâm Nd3+ với hai phối tử và Nd3+ đến hiệu suất tạo phức của gốc axit H2Glu. Ngược lại, ở các tỉ lệ khác tachỉ thu được kết tủa trắng đục, không tạo tinh thể đẹp, chứng tỏ thành phần tạo phức tối ưugiữa Nd và H2Glu theo tỉ lệ 1:2 . 3.4. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất của phản ứng tạo phức Thí nghiệm được tiến hành với dung dịch Nd(NO3)3 có nồng độ ban đầu 10-3M trong cácđiều kiện nhiệt độ 600C, thời gian phản ...