Nghiên cứu thành phần hóa học cây Sài đất (wedelia calendulacea less.)

Bài báo này trình bày những nghiên cứu mới về các thành phần hóa học khác có trong các dịch chiết n-hexan và etyl axetat của cây Si đất Việt Nam. Kết hợp các phương pháp phổ như phổ hồng ngoại, phổ cộng hưởng từ hạt nhân và so sánh với tư liệu đã xác định cấu trúc hóa học của các chất phân lập được.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu thành phần hóa học cây Sài đất (wedelia calendulacea less.)T¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (§B), Tr. 44 - 47, 2007 Nghiªn cøu thµnh phÇn hãa häc c©y sµi ®Êt (wedelia calendulacea less.) §Õn Tßa so¹n 15-11-2007 vò ®×nh ho ng, ®ç danh gi¸p Khoa C«ng nghÖ Hãa häc, Tr$êng §¹i häc B¸ch khoa H) Néi Summary Stigmasterol, (-)-kaur-16-en-19-oic acid and apigenin were isolated from the whole plant of Wedelia calendulacea Less. Apigenin was found for the first time from the species. Structures of the compounds were elucidated by means of spectroscopic methods. I - ®Æt vÊn ®Ò Ii - thùc nghiÖm C©y S i ®Êt (Wedelia calendulacea Less.) 1. ThiÕt bÞ v hãa chÊtthuéc hä cóc (Asteraceae) l lo¹i cá d¹i, mäc Phæ 1H-NMR v 13C-NMR ®o trªn m¸ylan bß, chç th©n mäc lan tíi ®©u rÔ mäc tíi ®Êy, Brucker AVANCE 500 MHz v 125 MHz t9¬ngn¬i ®Êt tèt cã thÓ cao h¬n 0,5 m. S i ®Êt mäc øng. Dung m«i ®o phæ l CDCl3, DMSO-d6, chÊthoang v trång ë nhiÒu n¬i, ph©n bè chñ yÕu ë néi chuÈn tetrametylsilan. S¾c ký líp mángvïng nói thÊp hoÆc trung du. Trong d©n gian, ph©n tÝch ®9îc sö dông trªn b¶n silicagel tr¸ngng9êi ta dïng c©y S i ®Êt ch÷a c¸c bÖnh nhiÔm s½n Merck. S¾c ký cét nhåi chÊt hÊp phôkhuÈn ngo i da: môn nhät lë loÐt, r«m s¶y, s9ng siliacgel Merck 60 (0,040-0,063 mm), c¸c hÖkhíp nhiÔm trïng.... Ngo i ra nh©n d©n ta cßn dung m«i röa gi¶i l n-hexan/etyl axetat vsö dông l m thùc phÈm ¨n sèng nh9 rau víi c¸ CH2Cl2/MeOH víi ®é ph©n cùc t¨ng dÇn.hay thÞt. Theo y häc Trung Quèc ng9êi ta cßn 2. ChiÕt t¸ch v x¸c ®Þnh cÊu trócdïng c©y n y ch÷a b¹ch hÇu, ho g , viªm häng[1]. Mét sè nghiªn cøu gÇn ®©y trªn thÕ giíi cho MÉu c©y S i ®Êt ®9îc thu h¸i t¹i H T©y v othÊy ho¹t tÝnh kh¸ng khuÈn [2] v ch÷a loTng th¸ng 3 n¨m 2006.x9¬ng tiÒn mTn kinh [3] cña S i ®Êt. C¸c nghiªn C©y S i ®Êt (to n c©y) ®9îc l m s¹ch v sÊycøu vÒ th nh phÇn hãa häc cña S i ®Êt ë ViÖt kh« ë 40oC (3 kg), ®9îc xay nhá v ng©m chiÕtNam ®T nãi ®Õn sù cã mÆt cña wedelolactone trong metanol : n9íc (9/1) 3 lÇn, mçi lÇn 24 giê.v axit norwedelic [4], -amyrin [5], axit Gép c¸c dÞch chiÕt metanol, cÊt lo¹i dung m«ioleanolic [6]. B i b¸o n y tr×nh b y nh÷ng d9íi ¸p suÊt gi¶m ta thu ®9îc cÆn tæng metanol. CÆn tæng metanol ®9îc chiÕt lÇn l9ît víi n-nghiªn cøu míi vÒ c¸c th nh phÇn hãa häc kh¸c hexan v etyl axetat, sau khi c« quay dung m«icã trong c¸c dÞch chiÕt n-hexan v etyl axetat thu ®9îc c¸c cÆn chiÕt n-hexan v etyl axetatcña c©y S i ®Êt ViÖt Nam. KÕt hîp c¸c ph9¬ng t9¬ng øng.ph¸p phæ nh9 phæ hång ngo¹i, phæ céng h9ëngtõ h¹t nh©n v so s¸nh víi t9 liÖu ®T x¸c ®Þnh CÆn n-hexan ®9îc ph©n tÝch b»ng s¾c ký cétcÊu tróc hãa häc cña c¸c chÊt ph©n lËp ®9îc. nhåi silicagel, gi¶i hÊp b»ng hÖ dung m«i n- hexan/etylaxetat víi ®é ph©n cùc t¨ng dÇn; thu44®9îc 85 ph©n ®o¹n. Tõ c¸c ph©n ®o¹n 43-45 kÕt (3H, s, H-18), 1,40-1,60 (2H, m, H-12), 1,40-tinh thu ®9îc chÊt (1), Rf = 0,79 ë hÖ n- 1,70 (2H, m, H-7), 1,60 (2H, m, H-11), 1,80hexan/etylaxetat (2:1). C¸c ph©n ®o¹n 33-36 (2H, m, H-6) 2,65 (1H, t, J = 3,9 Hz, H-13),®9îc gép l¹i v tiÕn h nh s¾c ký cét lÆp l¹i cã hÖ 4,75 (1H, br s, Ha-17) v 4,8 (1H, br s, Hb-17). 13dung m«i röa gi¶i n-hexan/etylaxetat víi ®é C-NMR (125 MHz, CDCl3), (ppm): 184,3ph©n cùc t¨ng dÇn, thu ®9îc 150 ph©n ®o¹n. Tõ (s, C-19), 155,9 (s, C-16), 103,0 (t, C-17), 57,0c¸c ph©n ®o¹n 36-70 kÕt tinh thu ®9îc chÊt (2) (d, C-5), 55,1 (d, C-9), 48,9 (t, C-15), 44,2 (s, C-cã Rf = 0,47 ë hÖ n-hexan/axeton (2:1). 8), 43,8 (d, C-13), 43,8 (s, C-4), 41,3 (t, C-7), T9¬ng tù, thùc hiÖn s¾c ký cét ®èi víi cÆn 40,7 (t, C-1), 39,7 (t, C-14), 39,6 (s, C-10), 37,8etylaxetat (silicagel, hÖ dung m«i (s, C-3), 33,1 (t, C-12), 28,9 (q, C-18), 21,8 (t,CH2Cl2/MeOH víi ®é ph©n cùc t¨ng dÇn) thu C-6), 19,1 (t, C-2), 18,4 (t, C-11) v 15,6 (q, C-®9îc 60 ph©n ®o¹n. C¸c ph©n ®o¹n 26-33 ®9îc 20).gép l¹i v tiÕn h nh s¾c ký cét lÆp l¹i b»ng hÖ Apigenin (3): Tinh thÓ d¹ng bét mÞn m udung m«i röa gi¶i n-hexan/etylaxetat víi ®é v ng, nhiÖt ®é nãng ch¶y 345 - 346°C. IR: KBrph©n cùc t¨ng dÇn, thu ®9îc 150 ph©n ®o¹n. Tõ (cm-1) = 3342, 3 ...