Nghiên cứu tổng hợp aluminosilicat mao quản trung bình có thành cấu trúc zeolit X từ cao lanh trong môi trường kiềm

Trong bài báo này tác giả nghiên cứu khả năng sử dụng mầm zeolit X làm tiền chất vô cơ cho quá trình hình thành aluminosilicat MQTB trong môi trường kiềm yếu nhờ tác dụng tạo cấu trúc của chất hoạt động bề mặt (HĐBM) loại cation cetyltrimetylamonibromua C16H33N(CH3)3Br (CTAB). Kết quả nghiên cứu này sẽ mở ra hướng nghiên cứu sử dụng nguồn nguyên liệu cao lanh để sản xuất vật liệu hấp phụ có kích thước MQTB.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu tổng hợp aluminosilicat mao quản trung bình có thành cấu trúc zeolit X từ cao lanh trong môi trường kiềmT¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (§B), Tr. 85 - 89, 2007 NGHI£N CøU TæNG HîP ALUMINOSILICAT MAO QU¶N TRUNG B×NH Cã THµNH CÊU TRóC ZEOLIT X Tõ CAO LANH TRONG M¤I TR¦êNG KIÒM §Õn To so¹n 16-11-2007 PH¹M MINH H¶O , T¹ NGäC §¤N1, NGUYÔN THÞ LINH2, HO NG TRäNG Y£M1 1 1 Trêng §¹i häc B¸ch khoa H Néi 2 Trêng §¹i häc Má - §Þa chÊt Summary Mesoporous aluminosilicate materials assembled from zeolite X seeds with the molar composition of 2Na2O.Al2O3.4SiO2.150H2O were first synthesized from metakaolin in the presence of cetyltrimethylammoniumbromide C16H33N(CH3)3Br (CTAB). The effect of the CTAB/(Si+Al) molar ratio on the structure of the final materials was investigated and these materials were characterized by SAXS, XRD, nitrogen adsorption isotherm, TEM and IR. The results indicated that the material synthesized with the CTAB/(Si+Al) molar ratio of 0.27, the CTAB concentration of 1.5%wt and pH of 9 contains both hexagonal and disordered mesostructure with the narrow porous size distribution of 3.8nm, and the BET surface area of 263m2/g. In addition, this material also contains protozeolitic X seeds in the mesoporous structure. I - Më §ÇU kh«ng thuËn lîi. V× vËy, ®Õn nay cã rÊt Ýt c«ng tr×nh c«ng bè c¸c kÕt qu¶ tæng hîp vËt liÖu C¸c aluminosilicat mao qu¶n trung b×nh aluminosilicat MQTB tõ c¸c mÇm zeolit thuéc(MQTB) h×nh th nh tõ c¸c mÇm zeolit cã tû lÖ lo¹i cã tû lÖ Si/Al thÊp [5].Si/Al cao nh( Y (FAU), ZSM-5 (MFI) v Beta Trong c¸c b i b¸o ®3 c«ng bè [1,2] chóng(BEA) ®3 ®(îc tæng hîp th nh c«ng b»ng qu¸ t«i ®3 sö dông metacaolanh l m nguyªn liÖutr×nh kÕt tinh hai b(íc trong m«i tr(êng kiÒm tõ cho qu¸ tr×nh tæng hîp c¸c aluminosilicatc¸c nguyªn liÖu hãa chÊt hoÆc c¸c nguån MQTB cã th nh cÊu tróc zeolit Y (FAU) trongkho¸ng sÐt tù nhiªn. C¸c vËt liÖu n y víi ®é axit m«i tr(êng kiÒm v m«i tr(êng axit. Trong b iv ®é bÒn nhiÖt ®ñ lín cã thÓ ®¸p øng c¸c yªu b¸o n y chóng t«i nghiªn cøu kh¶ n¨ng sö dôngcÇu ®Ó øng dông l m xóc t¸c v chÊt mang xóc mÇm zeolit X l m tiÒn chÊt v« c¬ cho qu¸ tr×nht¸c [1, 4 - 6]. Ng(îc l¹i, c¸c aluminosilicat h×nh th nh aluminosilicat MQTB trong m«iMQTB h×nh th nh tõ c¸c mÇm zeolit cã tû lÖ tr(êng kiÒm yÕu nhê t¸c dông t¹o cÊu tróc cñaSi/Al thÊp nh( zeolit X v zeolit A cã ®é axit v chÊt ho¹t ®éng bÒ mÆt (H§BM) lo¹i cation®é bÒn nhiÖt kh«ng cao l¹i ®(îc quan t©m nhiÒu cetyltrimetylamonibromua C16H33N(CH3)3Brh¬n ®Õn kh¶ n¨ng øng dông l m chÊt hÊp phô (CTAB). KÕt qu¶ nghiªn cøu n y sÏ më ra®Æc biÖt l hÊp phô c¸c chÊt m u h÷u c¬. Tuy h(íng nghiªn cøu sö dông nguån nguyªn liÖunhiªn, qu¸ tr×nh tæng hîp c¸c vËt liÖu n y, ®Æc cao lanh ®Ó s¶n xuÊt vËt liÖu hÊp phô cã kÝchbiÖt tæng hîp tõ c¸c nguån kho¸ng sÐt th(êng th(íc MQTB. 85 II - THùC NGHIÖM Bíc 2. T¹o cÊu tróc MQTB tõ c¸c mÇm zeolit X.1. Quy tr×nh tæng hîp C¸c mÇm zeolit X ®(îc khuÊy trén víi dung Gåm 2 b(íc: dÞch CTAB theo c¸c tû lÖ mol CTAB/(Si+Al) ë b¶ng 1, sau ®ã c¸c hçn hîp ®(îc ®iÒu chØnh ®Õn Bíc 1. T¹o c¸c mÇm zeolit X tõ pH b»ng 9 v nång ®é CTAB b»ng 1,5% khèimetacaolanh víi tû lÖ mol: l(îng. TiÕp ®Õn c¸c hçn hîp ®(îc xö lý thuû2Na2O.Al2O3.4SiO2.150H2O [3]. nhiÖt ë 95oC trong 96 giê. Sau khi läc röa, c¸c Cao lanh nguyªn khai m u tr¾ng sau khi mÉu ®(îc sÊy kh«, råi ®(îc nung 6 giê trong®(îc läc röa ®Ó lo¹i bá c¸c t¹p chÊt ®(îc ho¹t dßng kh«ng khÝ ë 540oC ®Ó t¸ch chÊt ho¹t ®énghãa b»ng axit HCl 4N ë 95oC trong 6 giê, sau bÒ mÆt CTAB.®ã ®(îc läc röa, sÊy kh« v nung 3 giê ë 650oC Nh»m kh¼ng ®Þnh sù h×nh th nh c¸c mÇmt¹o metacaolanh. §Ó t¹o gel zeolit X, zeolit X khi gi hãa gel v kh¶ n¨ng kÕt tinhmetacaolanh ®(îc phèi trén víi thuû tinh láng, cña c¸c mÇm n y th nh c¸c tinh thÓ zeolit X,NaOH v chÊt t¹o phøc h÷u c¬ (ký hiÖu l Co.) ...