Nghiên cứu vật liệu quang học lai vô cơ - hữu cơ (Ormosil) chế tạo từ metyltrimetoxysilan bằng phổ tán xạ Raman ứng dụng

Bài báo trình bày các kết quả nghiên cứu diễn biến hình thành và mất đi các liên kết hóa học trong quá trình chế tạo vật liệu ORMOSIL bằng phương pháp sol-gel từ chất ban đầu là metyltrimetoxysilan bằng phương pháp quang phổ Raman.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu vật liệu quang học lai vô cơ - hữu cơ (Ormosil) chế tạo từ metyltrimetoxysilan bằng phổ tán xạ Raman ứng dụngT¹p chÝ Hãa häc, T. 44 (4), Tr. 397 - 401, 2006 Nghiªn cøu vËt liÖu quang häc lai v« c¬-h÷u c¬ (ORMOSIL) chÕ t¹o tõ metyltrimetoxysilan b»ng phæ t¸n x¹ Raman øng dông §Õn Tßa so¹n 23-3-2005 TrÇn Hång Nhung1, L©m Ngäc ThiÒm2, Lª Kim Long2 1 Trung t©m §iÖn tö häc L*îng tö, ViÖn VËt lý v1 i n t , Vi n KH&CN ViÖt Nam 2 Khoa Hãa häc, §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn, §HQGHN Summary Organically Modified Silicate (ORMOSIL) hybrid optical materials have been prepared from sol-gel derived using methyltrimethoxysilane (MTMS) as precursor. The synthesis process was investigated step by step using Micro-Raman spectroscopy. Raman spectra indicate that the main cause influence on optical quality of materials is the OCH3 group residuals on materials. The results of the use of Raman spectroscopy on studying the durability of the chemical bonds around Si atom were presented. I - §Æt vÊn ®Ò h÷u c¬ cña s¶n phÈm nhËn ®)îc, còng nh) kh¼ng ®Þnh tÝnh )u viÖt cña ph)¬ng ph¸p quang Ng y nay c¸c vËt liÖu sol-gel quang häc, c¸c phæ trong viÖc nghiªn cøu v kiÓm tra chÊtvËt liÖu nano lai v« c¬-h÷u c¬ cã ph¹m vi øng l)îng c¸c vËt liÖu c chÕ t¹o, trong b i b¸odông réng lín v cã mét )u viÖt ®¸ng kÓ. Trong n y, chóng t«i tr×nh b y c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøusè c¸c hîp chÊt lai th× lo¹i vËt liÖu lai dùa trªn diÔn biÕn h×nh th nh v mÊt ®i c¸c liªn kÕt hãac¬ së siloxan (ORMOSIL-Organically modified häc trong qu¸ tr×nh chÕ t¹o vËt liÖu ORMOSILsilicate) ®ang ®)îc nhiÒu nh khoa häc trong v b»ng ph)¬ng ph¸p sol-gel tõ chÊt ban ®Çu lngo i n)íc quan t©m v× tÝnh )u viÖt cña lo¹i vËt metyltrimetoxysilan b»ng ph)¬ng ph¸p quangliÖu n y [1 - 3]. phæ Raman. VËt liÖu lai dùa trªn c¬ së siloxan l c¸cnhãm alkoxysilic cã c¸c nhãm thÕ h÷u c¬ II - thùc nghiÖm-R’nSi(OR)4-n, trong ®ã R’ l c¸c nhãm chøc h÷uc¬ v R l c¸c nhãm alkyl. VËt liÖu nhËn ®)îc 1. ChÕ t¹o mÉusÏ l m¹ng polyme v« c¬ oxit silic víi c¸c nhãm C¸c mÉu ORMOSIL ®)îc chÕ t¹o b»ngh÷u c¬ kÞ n)íc n»m ë cuèi chuçi polyme trªn bÒ ph)¬ng ph¸p sol-gel tõ vËt liÖu ban ®Çu lmÆt lç xèp. Nh) vËy, chÊt l)îng cña vËt liÖu phô metyltrimetoxysilan (MTMS) cã c«ng thøc lthuéc rÊt nhiÒu v o c¸c th nh phÇn tham gia qu¸ CH3Si(O-CH3)3, dung m«i etanol, axit HCl,tr×nh sol-gel: chÊt tiÒn ®Þnh, dung m«i, l)îng amin v n)íc tr)ng cÊt khö ion. C¸c mÉu chÕn)íc, chÊt xóc t¸c, nhiÖt ®é [1]. t¹o ®Òu b¾t ®Çu tõ MTMS trong etanol v n)íc §Ó hiÓu biÕt mét c¸ch ®Çy ®ñ vai trß cña c¸c víi c¸c tû lÖ kh¸c nhau, sau ®ã hçn hîp n yth nh phÇn hãa häc tham gia v o qu¸ tr×nh ®iÒu ®)îc axit hãa b»ng HCl ®Ó t¨ng qu¸ tr×nh thuûchÕ trong sù h×nh th nh cÊu tróc m¹ng lai v« c¬ ph©n. Dung dÞch nhËn ®)îc d)íi d¹ng sol. TiÕp 397tôc khuÊy tõ v ®Ó æn ®Þnh trong kho¶ng v i giê. 1410, 2907 v 2970 cm-1 ®Æc tr)ng cho daoDung m«i ®)îc lo¹i bít b»ng c¸ch hót ch©n ®éng co dtn v dao ®éng biÕn d¹ng cña nhãmkh«ng cho tíi khi thÓ tÝch cña sol cßn l¹i b»ng CH3 liªn kÕt trùc tiÕp víi Si, v¹ch 770 cm-1 ®Æcmét nöa so víi sol ban ®Çu. Sol ®)îc pha thªm tr)ng cho dao ®éng xo¾n cña liªn kÕt Si-C [1, 4].mét l)îng amin theo c¸c tØ lÖ yªu cÇu, rãt v o lä Sau khi Pr ®)îc pha trong dung m«i CH3OH®Ëy kÝn v ñ ë nhiÖt ®é < 100oC. MÉu ®)îc ®Ó ë ë d¹ng sol (h×nh 1(2)), trªn phæ Raman xuÊtnhiÖt ®é cè ®Þnh cho tíi khi th nh gel v kh« hiÖn thªm v¹ch 1025 cm-1 ®Æc tr)ng cho liªn kÕtho n to n. C-O ¹i diÖn cho sù cã mÆt cña dung m«i2. C¸c phÐp ®o phæ metanol trong dung dÞch [4]. 1 -M T M O S P re cu rso r C H 3 S i(O C H 3 ) 3 Phæ t¸n x¹ Raman ®)îc ®o trªn m¸y micro- 2 -M T M O S P re + C H 3O H ) C)êng ®é, a.u 3 -M T M O S + C H 3O H + H 2O = P 2 ...