Nghiên cứu xây dựng quy trình tách và làm giàu lượng vết ion kim loại trên cột chiết chứa vật liệu hấp phụ biến tính từ bã mía

Bài viết Nghiên cứu xây dựng quy trình tách và làm giàu lượng vết ion kim loại trên cột chiết chứa vật liệu hấp phụ biến tính từ bã mía trình bày việc xác định nhóm chức trên vật liệu bằng phổ hồng ngoại; Nghiên cứu các điều kiện tách, làm giàu trên cột chiết; Xây dựng quy trình xử lý Cu2+ , Pb2+ , Zn2+ , Cd2+ trên cột chiết; Ứng dụng tách, làm giàu ion Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ trong các đối tượng mẫu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu xây dựng quy trình tách và làm giàu lượng vết ion kim loại trên cột chiết chứa vật liệu hấp phụ biến tính từ bã mía NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH TÁCH VÀ LÀM GIÀU LƯỢNG VẾT ION KIM LOẠI TRÊN CỘT CHIẾT CHỨA VẬT LIỆU HẤP PHỤ BIẾN TÍNH TỪ BÃ MÍA Đặng Ngọc Định1*, Trần Phúc Nghĩa1, Trần Thị Hằng2, Nguyễn Thị Lan Anh3, Vũ Thị Nha Trang3, Nguyễn Thị Phương Thùy3 1 Phòng Quản lý Đào tạo, Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì 2 Khoa Công nghệ Hóa học và Môi trường, Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì 3 Khoa Kỹ thuật Phân tích, Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì * Email: dangngocdinh36@gmail.com Tóm tắt Trong bài báo này chúng tôi đã nghiên cứu hấp phụ Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ trên cột chiết chứa vật liệu biến tính từ bã mía bằng dithizon có tác nhân sodium dodecyl sulfate và xây dựng được quy trình tách, làm giàu dựa trên các điều kiện khảo sát như tốc độ hấp phụ là 1 ml/phút, khối lượng vật liệu từ 0,5 g, chất rửa giải HNO3 0,1 M, tốc độ rửa giải 0,5 ml/phút, hệ số làm giàu đạt 10 lần, khả năng tái sử dựng vật liệu 4 lần, sựa ảnh hưởng các ion kim loại khác có trong mẫu lớn hơn 4 lần, đồng thời đã đánh giá quy trình xây dựng cho kết quả có độ tin cậy cao có độ biến thiên nhỏ hơn 1%, hiệu suất thu hồi đạt trên 96%, đã ứng dụng tách làm giàu mẫu giả có hiệu suất cao trên 96%, các mẫu thực đều đạt yêu cầu về hệ số làm giàu trên 10 lần để có thể xác định hàm lượng ion kim loại bằng thiết bị F-AAS và tách gần như hoàn toàn các ion. Từ khóa: ion kim loại, bã mía, chất hấp phụ STUDY ON BUILDING OF SEPARATION PROCESS AND ENRICH THE METAL IONS ON THE EXTRACTION COLUMN CONTAINING ADSORBENT METERIAL MODIFIED FROM BAGASSE Abstract This paper we have studied adsorption Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ on extraction column containing modified material from bagasse by dithizone with agent sodium dodecylsulfate and build the separation process, enrichment based on the actual conditions such as adsorbent speed are 1 ml/min, the amount of material from 0.5 g, solution remove ions in columns is HNO3 0.1 m, elution speed 0,5 ml/min, enrichment coefficient 10 times, ability to re-use materials 4 times, presence of other metal ions over 4 times without affect, evaluated the construction process have high reliability based in degrees variability less than 1%, recovery performance over 96%, addition to the application of enrichment in fake samples have high efficiency over 96%, samples enrichment 10 times and determine the metal ion content with equipment F-AAS device, separate almost completely ions from the sample solution. Keywords: metal ions, bagasse, adsorbent. 164 1. MỞ ĐẦU Phân tích, đánh giá chất độc hại gây ảnh hưởng đến sức khỏe con người ở hàm lượng nhỏ đang được quan tâm, xác định hàm lượng dang vết và siêu vết bằng các thiết bị phân tích như UV-VIS, F-AAS… cần làm giàu nhiều lần. Các kỹ thuật tách, làm giàu đã được ứng dụng gồm chiết lỏng – lỏng, cộng kết, chiết pha rắn… Chiết pha rắn được ứng dụng rộng rãi vì dễ thực hiện, tiêu tốn ít hóa phẩm, ít gây ô nhiễm môi trường, tận dụng nguyên liệu rẻ tiền, có thể tự động hóa quá tình thực hiện…[1-3]. Vật liệu hấp phụ có nguồn gốc trong nông nghiệp như bã mía, lõi ngô, vỏ trấu… có chứa nhiều nhóm chức liên kết với ion kim loại khá tốt, đặc biệt có thể biến tính chúng bằng các tác nhân khác để tăng dung lượng [4-5]. Bã mía có chứa cellolose, hemincellulose, lignin… ưu thế của vật liệu này dễ tìm kiếm, rẻ tiền, có khả năng tái sử dụng [3-6]. Trong nghiên cứu này chúng sử dụng vật liệu biến tính từ bã mía khảo sát các điều kiện hấp phụ trên cột chiết để xây dựng quy trình tách, làm giàu một số ion kim loại. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Dụng cụ, thiết bị Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS) Analytik Jena (novAA® 350) và các dụng cụ thủy tinh… 2.2. Hóa chất - Dung dịch tiêu chuẩn Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ loại 1000 mg/l của Merck - Axit clohidric, axit sunfuric, axit nitric, natri hidroxit … của Merck. 2.3. Biến tính vật liệu hấp phụ từ bả mía Bả mía được rửa sạch, phơi khô, nghiền nhỏ (VL1), cân 10 g VL1 cho vào cốc chứa 100 ml H2SO4 13 M khuấy trong 1 giờ ở nhiệt độ khoảng 80oC, sau đó rửa sạch phơi khô (VL2). Cân 5,0 g vật liệu VL2 cho vào bình nón nút nhám, thêm vào 100 ml dithizone 0,1 M. Đậy kín ngâm trong 3 giờ, lắc trên máy với tốc độ 250 vòng/phút, lọc, đem sấy 70-80oC trong 4 giờ thu được vật liệu mới ( VL3). 2.4. Hấp phụ để tách, làm giàu Chuẩn bị cột chiết có đường kính 0,5 cm, chiều dài 10 cm đã nhồi 1,0 g VL3, cột được rửa bằng nước cất, cho mẫu chứa ion kim loại Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ có nồng độ 10 mg/l chạy qua để nghiên cứu các điều kiện hấp phụ và rửa giải như tốc độ hấp phụ, lượng vật liệu, thể tích mẫu, chất rửa giải, tốc độ rửa giải… từ đó xây dựng quy trình tách, làm giàu và ứng dụng đối với mẫu thực. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Xác định nhóm chức trên vật liệu bằng phổ hồng ngoại Sau khi biến tính vật liệu từ bã mía theo mục 2.3, chúng tôi đo phổ hồng ngoại để xác định nhóm chức. Kết quả thể hiện trên Hình 1. 165 120 VL H(%) (a) 3… 70 (a) 20 ...