Nghiên cứu xây dựng tiêu chuẩn chất lượng bột cao khô tỏi đen

Bài viết nghiên cứu khảo sát các chỉ tiêu chất lượng của bột cao khô tỏi đen, từ đó đưa ra bộ chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm bao gồm: hình thức cảm quan, độ ẩm, độ mịn, hàm lượng kim loại nặng, định tính, định lượng, độ nhiễm khuẩn.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu xây dựng tiêu chuẩn chất lượng bột cao khô tỏi đen TẠP CHÍ Y - DƯỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 6-2014 NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CHẤT LƢỢNG BỘT CAO KHÔ TỎI ĐEN Vũ Bình Dương*; Vũ Đình Tiến** TÓM TẮT Đã khảo sát được các chỉ tiêu chất lượng của bột cao khô tỏi đen, từ đó đưa ra bộ chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm bao gồm: hình thức cảm quan, độ ẩm, độ mịn, hàm lượng kim loại nặng, định tính, định lượng, độ nhiễm khuẩn. Trong đó có các chỉ tiêu chất lượng quan trọng và đặc trưng của bột cao khô tỏi đen như: hàm lượng SAC trong bột cao không được ít hơn 350 µg/g, kim loại nặng không quá 10 ppm, độ ẩm không quá 5%. Với bộ chỉ tiêu chất lượng khảo sát được, có thể sử dụng trong kiểm nghiệm bột cao khô tỏi đen trong sản xuất thuốc và thực phẩm chức năng chứa tỏi đen. * Từ khóa: Tỏi đen; Tiêu chuẩn chất lượng; S-allyl-L-cystein. STUDY ON THE STANDARDIZATION OF BLACK GARLIC EXTRACT POWDER SUMMARY We evaluated the specification for quality control of black garlic extract powder to recommend criteria for the product including: appearance, humidity, particle size, heavy metals, quality, quantity and bacteria criteria. In which the most important specification and characteristic of black garlic powder such as content of SAC in the powder is not less than 350 µg/g, heavy metal is not more than 10 ppm, humidity is not more than 5%. With the specified criteria, we can apply on the standardization of black garlic extract powder in pharmaceutical and functional food production that contain black garlic. * Key words: Blackgarlic; Quality standard; S-allyl-L-cysteine. ĐẶT VẤN ĐỀ Tỏi đen là sản phẩm lên men từ tỏi tươi ở nhiệt độ và độ ẩm thích hợp. Sản phẩm thu được có màu đen vị ngọt, không còn mùi vị hăng cay của tỏi tươi. Các nghiên cứu cho thấy dịch chiết tỏi đen có một số tác dụng vượt trội so với tỏi tươi như: tác dụng chống oxy hóa, tăng cường miễn dịch, ức chế tế bào ung thư… [7, 8]. Ở Việt Nam, Học viên Quân y đã nghiên cứu lên men tỏi đen từ tỏi nguồn tỏi Việt Nam và đánh giá một số tác dụng sinh học của dịch chiết tỏi đen thu được [1, 2]. Từ tỏi đen đã nghiên cứu chiết xuất dịch chiết và điều chế được cao khô tỏi đen bằng phương pháp phun sấy [3, 4]. Để sản phẩm bột cao khô tỏi đen phun sấy có thể * Học viện Quân y ** Cục Quản lý Dược - Bộ Y tế Người phản hồi (Corresponding): Vũ Bình Dương (vbduong2978@gmail.com) Ngày nhận bài: 07/04/2014; Ngày phản biện đánh giá bài báo: 18/07/2014 Ngày bài báo được đăng: 28/07/2014 13 TẠP CHÍ Y - DƯỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 6-2014 sử dụng trong bào chế các chế phẩm thuốc, thực phẩm chức năng, cần phải tiêu chuẩn hóa sản phẩm này. Vì vậy, trong nghiên cứu này chúng tôi đặt vấn đề khảo sát các tiêu chuẩn chất lượng để xây dựng tiêu chuẩn cơ sở (TCCS) của bột cao khô tỏi đen. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1. Nguyên vật liệu và thiết bị. - Bột cao khô tỏi đen được điều chế bằng phương pháp phun sấy do Trung tâm Nghiên cứu Sản xuất Thuốc - Học viện Quân y cung cấp (số lô: 010213). - Hóa chất: acetonitril (Merck), methanol (Merck); chất chuẩn S-allyl-L-cystein (Sigma), silicagel GF254 và các hóa chất dung môi khác đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân tích. - Dụng cụ: cân phân tích Sartorius (độ chính xác 0,1 mg); cân kỹ thuật (độ chính xác 0,01 g); máy ly tâm lạnh Universal 320 (Hettich, Đức); máy lắc siêu âm (Soniclean, Úc); sắc ký lỏng hiệu năng cao Waters 2695D (Mỹ) và một số các trang thiết bị khác. 2. Phƣơng pháp nghiên cứu. Khảo sát các chỉ tiêu chất lượng bột cao khô tỏi đen theo phương pháp của Dược điển Việt Nam (DĐVN) IV [8] gồm: - Tính chất: thử bằng cảm quan. - Độ ẩm: cân chính xác 10 g chế phẩm, tiến hành theo DĐVN IV - phụ lục 12.13. - Độ mịn: tiến hành theo DĐVN IV phụ lục 3.5. Cân chính xác 10 g bột cao khô, rây qua cỡ rây 355, xác định lượng bột còn lại trên rây. 14 - Kim loại nặng: lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3, phụ lục 9.4.8 - DĐVN IV. - Định tính: + Phương pháp sắc ký lớp mỏng (DĐVN IV, phụ lục 5.4): sử dụng bản mỏng silicagel GF, hệ dung môi triển khai: ethyl acetat methanol - nước - aceton - axít acetic băng (10:4:3:3:1); thuốc thử ninhydrin 3% trong ethanol. Dung dịch đối chiếu là mẫu tỏi đen (mẫu chuẩn) và SAC chuẩn. So sánh các vết chạy trên sắc ký đổ của dung dịch thử, dung dịch đối chiếu tỏi đen và dung dịch đối chiếu S-allyl-L-cystein. Đo Rf của các vết thu được. + Phương pháp HPLC (DĐVN IV, phụ lục 5.3): định tính S-allyl-L-cystein. Phân tích sắc ký đồ của dung dịch thử và píc Sallyl-L-cystein của dung dịch chuẩn trên cơ sở so sánh giá trị Tr. - Định lượng S-allyl-L-cystein: Phương pháp HPLC (DĐVN IV) và phương pháp đã khảo sát trước đó [5, 6] gồm: điều kiện sắc ký: cột Luna Phenomenex C18 (5 m, 250 x 4,6 mm); pha động: methanol - đệm phosphat 0,02M pH = 3* (12:88); đệm phosphat 0,02 M pH = 3: dung dịch kali dihyrophosphat 0,02 M - triethylamin (100:0,3), điều chỉnh đến pH = 3,0  0,2 bằng axít phosphoric đặc; detector UV: 205 nm; tốc độ dòng: 0,7 ml/phút; thể tích tiêm: 20 l. Mẫu được x ...