Phân lập và định lượng đồng thời hai hợp chất diterpenoid chính trong dược liệu hy thiêm bằng HPLC

Từ cắn chiết ethanol 96% dược liệu hy thiêm, 02 diterpenoid glycosid (1-2) đã được phân lập bằng các phương pháp sắc ký. Các hợp chất này được xác định là darutosid và 16-O-acetyldarutosid dựa trên dữ liệu phổ thực nghiệm và so sánh với dữ liệu phổ đã được công bố. Phương pháp định lượng đồng thời 02 hợp chất trên bằng HPLC-UV/VIS đã được xây dựng và thẩm định.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phân lập và định lượng đồng thời hai hợp chất diterpenoid chính trong dược liệu hy thiêm bằng HPLC www.vanlongco.com Tài liệu tham khảo1. Viện Dược liệu (2006), Cây thuốc và Động vật làm thuốc ở Việt Nam, Nxb Khoa học và Kỹ thuật. 2. Porika R., Poojari S.,Lunavath V., Mamidala E. (2014), Preliminary phytochemical investigation and TLC analysis of P. angulata fruit extract,Journal of Pharmacy and Biological Sciences, 9(2), 11-14. 3. Damu A. G., Kuo P. C., Su C. R., Kuo T. H., Chen T. H.,Bastow K. F., Lee K. H., Wu T. S. (2007), Isolation, structures, and structure-cytotoxic activity relationships of withanolidesand physalins from Physalis angulata, Journal of Natural Products, 70(7), 1146-1152. 4. Makino B., Kawai M., Ogura T.,Nakanishi M., Yamamura H., Butsugan Y. (1995), Structural revision of physalin H isolated from Physalis algulata, Journalof Natural Products, 58(11), 1668-1674. 5. Ismail N., Alam M. (2001), A novel cytotoxic flavonoid glycoside from Physalisangulata, Fitoterapia, 72(6), 676-679. 6. Augustine A. A., Ufuoma A. O. (2013), Flavonoids from the leaves of Physalisangulata Linn., Planta Medica, 5(1), 40-43. 7. Nanumala S. K., Kannadhasan R., Gunda K., Sivakumar G., Somasekhar P.(2012), Antiulcer activity of the ethanolic extract of leaves Physalis angulate L., International Journal of Pharmacy andPharmaceutical Sciences, 4(4), 226-228. 8. Hsieh W.-T. (2006), Physalis angulata induced G2/M phase arrest in humanbreast cancer cells, Food and Chemical Toxicolog, 44(7), 974-983. 9. Murali K. T., Vadluri R., Manoj K. E. (2013), In vitrodetermination of antioxidant activity of Physalis angulata L., International Journal of Pharma and Bio Sciences, 4(3), 541-549. 10. Abo K. A., Lawal I. O. (2013), Antidiabetic activity of Physalis algulata extracts and fractions in alloxan- induceddiabetic rats, Journal of Advanced Scientific Research, 4(3), 32-36. 11. Agrawal P. K. (1989), Carbon-13 NMR of flavonoidsin Studies in organic chemistry 39, Elsevier Science Publishers, 95-172. 12. Markham K. R., Ternai B., Stanley R., Geiger H.,Mabry T. J. (1978), Carbon-13 NMR studies of flavonoids-III: Naturally occurring flavonoid glycosides and their acylatedderivatives, Tetrahedron, 34(9), 1389-1392. 13. Toan Phan N. H., Kannadhasan R., Gunda K., Sivakumar G., Somasekhar P.(2009), Flavonoids isolated from Dipterocarpus obtusifolius, Vietnam Journal of Chemistry, 53(2e), 131-136. 14. Petrus A. J.A., Hemalatha S. S., Suguna G. (2012), Isolation and characterisation of the antioxidant phenolic metabolites of Boerhaaviaerecta L. leaves, Journal of Pharmaceutical Sciences and Research, 4(7), 1856-1861.Tạp chí Dược liệu, tập 22, số 2/2017 (Trang 77 - 82)PHÂN LẬP VÀ ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI HAI HỢP CHẤT DITERPENOID CHÍNH TRONG DƯỢC LIỆU HY THIÊM BẰNG HPLC Nguyễn Thị Phương1,*, Vũ Văn Tuấn1, Nguyễn Đình Quân1, Phương Thiện Thương1, Lê Văn Ninh2, Lê Văn Mạnh2, Ngô Thị Mai Anh3 1 Viện Dược liệu; 2Công ty cổ phần Dược vật tư y tế Thanh Hóa; 3Đại học Y Hà Nội *Email: vudangquang148@gmail.com (Nhận bài ngày 22 tháng 2 năm 2017) Tóm tắt Từ cắn chiết ethanol 96% dược liệu hy thiêm, 02 diterpenoid glycosid (1-2) đã được phân lập bằng các phương pháp sắcký. Các hợp chất này được xác định là darutosid và 16-O-acetyldarutosid dựa trên dữ liệu phổ thực nghiệm và so sánh với dữliệu phổ đã được công bố. Phương pháp định lượng đồng thời 02 hợp chất trên bằng HPLC-UV/VIS đã được xây dựng vàthẩm định. Phương pháp sắc ký được thực hiện trên cột pha đảo VertisepTM UPS (4,6 x 250 mm, 5 µm), hệ dung môiacetonitril-nước rửa giải theo trương trình gradient, bước sóng phát hiện 210 nm. Khoảng tuyến tính của darutosid là 3,8-282µg/ml (r=0,999) và 16-O-acetyldarutosid là 9,0-360 µg/ml (r=0,999). Phương pháp đã xây dựng đảm bảo yêu cầu về độ đúngvà độ lặp lại. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của hợp chất darutosid lần lượt là 1,0 µg/ml và 3,3µg/ml; của hợp chất 16-O-acetyldarutosid lần lượt là 2,5 µg/ml và 8,3 µg/ml. Phương pháp này đã được áp dụng để xác địnhhàm lượng darutosid và 16-O-acetyldarutosid trong các mẫu dược liệu hy thiêm thu hái tại Thanh Hóa, Nghệ An, Hà Nội. Từ khóa: Hy thiêm, HPLC, Darutosid, 16-O-Acetyldarutosid. Summary Isolation and Simultaneous Quantification of two Major Diterpenoids from the Herba Siegesbeckiae by HPLC From the 96% ethanol extract of the Herba Siegesbeckiae, two diterpenoid glycosides (1-2) were isolated by usingchromatographic methods. These isolates were identified as darutoside (1) and 16-O-acetyldarutoside (2) by spectroscopicanalyses and compa ...