Phân tích hàm lượng Este tinh khiết trong Biodiesel bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MSD)

Để phân tích thành phần tinh khiết (FAME) của biodiesel, hầu hết các nghiên cứu hiện nay đều sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) kết hợp đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID), mặc dù với tính chất đặc trưng của đầu dò khối phổ (MSD) có thể loại bỏ được sai số phân tích do sự trùng pic (có thể có) của FAME. Điều này có thể do sự phát triển của kỹ thuật sắc ký như cột mao quản, tính sẵn có và sự linh hoạt của thiết bị đặc biệt là giá cả tương đối thấp của FID. Mặc dù có nhiều ưu điểm nhưng chi phí cao đã hạn chế việc phát triển sử dụng phương pháp GC/MSD. Nghiên cứu này lần đầu tiên giới thiệu phương pháp phân tích hàm lượng este (FAME) hay độ tinh khiết của biodiesel được điều chế từ mỡ cá tra bằng phương pháp GC/MSD.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phân tích hàm lượng Este tinh khiết trong Biodiesel bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MSD) Tạp chí Đại học Công nghiệp KHOA HỌC – KỸ THUẬT VÀ CÔNG NGHỆ PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ESTE TINH KHIẾT TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC/MSD) Lê Thị Thanh Hương*, Vũ Thị Hoa*, Phan Minh Tân** TÓM TẮT Để phân tích thành phần tinh khiết (FAME) của biodiesel, hầu hết các nghiên cứu hiện nay đều sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) kết hợp đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID), mặc dù với tính chất đặc trưng của đầu dò khối phổ (MSD) có thể loại bỏ được sai số phân tích do sự trùng pic (có thể có) của FAME. Điều này có thể do sự phát triển của kỹ thuật sắc ký như cột mao quản, tính sẵn có và sự linh hoạt của thiết bị đặc biệt là giá cả tương đối thấp của FID. Mặc dù có nhiều ưu điểm nhưng chi phí cao đã hạn chế việc phát triển sử dụng phương pháp GC/MSD. Nghiên cứu này lần đầu tiên giới thiệu phương pháp phân tích hàm lượng este (FAME) hay độ tinh khiết của biodiesel được điều chế từ mỡ cá tra bằng phương pháp GC/MSD. ANALYSIS OF BIODIESEL ESTER PURITY BY GAS CHROMATOGRAPHIC METHOD USING MASS SPECTROMETRIC DETECTOR (GC/MSD) SUMMARY Most of the current focus of the biodiesel community is on gas chromatographic (GC) methods using flame–ionization detectors (GC/FID), possibly due to the historical development of gas chromatographic technologies, such as the capillary column, the availability and flexibility of instrumentation, and the lure of the relatively low cost of flame ionization detectors (FID), although the use of mass spectrometric detectors (MSD) would eliminate any ambiguities about the nature of the eluting materials since mass spectra unique to individual compounds would be obtained. It can be surmised that the additional cost of MSD plays a role in deterring the commercial adoption of this detection method, although the benefits of mass spectrum-try would likely more than compensate for the costs. This study for the first time reports the determination of the purity of biodiesel from fat of Tra catfish by GC method using MSD. Keywords: biodiesel, analysis, FAME, GC/MSD 1. GIỚI THIỆU Hầu hết các nghiên cứu hiện nay đều sử dụng phương pháp sắc ký khí đầu dò ion hóa Thuật ngữ biodiesel được hiểu là nhiên ngọn lửa (GC/FID) để xác định hàm lượng liệu có nguồn gốc từ dầu mỡ động thực vật có FAME. Điều này có thể do sự phát triển của kỹ thể dùng làm nhiên liệu thay thế diesel. Về thuật sắc ký như cột mao quản, tính sẵn có và phương diện hóa học, theo định nghĩa của tiêu linh hoạt của thiết bị, đặc biệt là giá cả tương chuẩn ASTM D 6571 “Biodiesel là nhiên liệu đối thấp của FID. Tuy nhiên phương pháp này mà thành phần hóa học là mono ankyl este có thể dẫn đến sai số trong trường hợp thời gian (FAME) dẫn xuất từ axit béo mạch thẳng dài lưu của một số FAME không được phân biệt rõ của dầu mỡ động thực vật hay dầu thải được sử ràng. Hạn chế này sẽ được khắc phục khi sử dụng cho động cơ diesel” [1]. dụng kỹ thuật đặc trưng phân mảnh khối của * Tröôøng Ñại học Công nghiệp Tp.HCM ** Sở Khoa học và Công nghệ Tp.HCM 3 Phân tích hàm lượng este… phương pháp phân tích khối phổ kết hợp với sắc đầu dò và buồng tiêm mẫu 250oC, nhiệt độ lò ký khí (GC/MSD). Nghiên cứu của Mittelbach 200oC, vận tốc chia dòng 20 ÷ 100 mL/phút) (1993) và Mittelbach (1996) đã báo cáo về việc [4]. sử dụng đầu dò khối phổ (MSD) để xác định Mục tiêu của công trình này là giới thiệu hàm lượng glyxerin tự do và metanol. Mặc dù phương pháp GC/MSD sử dụng cột mao quản có nhiều ưu điểm về độ chính xác và tiện lợi HP – 5ms xác định hàm lượng FAME có trong nhưng hiện nay do chi phí cao đã hạn chế việc biodiesel được điều chế từ nguyên liệu mỡ cá phát triển sử dụng phương pháp GC/MSD trong tra. phân tích định lượng biodiesel [2]. 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG Việt Nam đã ban hành tiêu chuẩn TCVN PHÁP NGHIÊN CỨU 7717:2007 về biodiesel gốc (B100) năm ...