Tiểu luận: Phương pháp xác định axit shikimic trong quả hồi bằng sắc ký lỏng cao áp HPLC

Tiểu luận với đề tài "Phương pháp xác định axit shikimic trong quả hồi bằng sắc ký lỏng cao áp HPLC" có cấu trúc được chia làm 2 phần: phần 1 tổng quan về axit shikimic và các phương pháp xác định hàm lượng, phần 2 tài liệu tham khảo.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tiểu luận: Phương pháp xác định axit shikimic trong quả hồi bằng sắc ký lỏng cao áp HPLC TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN ĐÀO TẠO SAU ĐẠI HỌC -----------*&*----------- TIỂU LUẬN MÔN HỌC Tên tiểu luận Phương pháp xác định axit shikimic trong quả Hồi bằng sắc ký lỏng cao áp HPLC Họ và tên HV: Nguyễn Thị Xuân Nhung Mã số : CB101199 Lớp : CHTP2010 Hà Nội 2011 1 Môc lôc I. Tæng quan vÒ axit shikimic vµ c¸c ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng..........................3 I.1. Tæng quan vÒ axit shikimic................................................................................ 3 I.2. C¸c ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng axit shikimic tõ qu¶ Håi...............................5 I.2.1. X©y dùng ph¬ng ph¸p chiÕt t¸ch axit shikimic tõ qu¶ Håi............................ 5 I.2.2. X©y dùng ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng axit shikimic............................... 7 II. Tµi liÖu tham kh¶o.................................................................................................. 10 2 I. Tæng quan vÒ axit shikimic vµ c¸c ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng. I.1. Tæng quan vÒ axit shikimic Axit shikimic lÇn ®Çu tiªn ®îc ph©n lËp vµo n¨m 1885 tõ c©y ë NhËt B¶n, tªn lµ Shikimino-ki (Illicium anisatum). Tuy nhiªn, nã còng cã mÆt trong c¸c c©y l¸ nhän, trong rÊt nhiÒu lo¹i qu¶ trong ®ã cã qu¶ Håi (Illicium verum) (kho¶ng tõ 5-7%) []. Axit shikimic ®ãng vai trß quan träng, ®îc coi lµ mét trong nh÷ng chÊt ch×a khãa trong qu¸ tr×nh sinh tæng hîp cña rÊt nhiÒu hîp chÊt tù nhiªn quan träng, bao gåm amino axit th¬m, alkaloid, c¸c hîp chÊt phenolic, phenylpropanoid vµ c¸c dÉn xuÊt cña chóng, vÝ dô nh flavonoids, lignans, lignins. OH OH O OH OH H×nh 1: CÊu tróc cña axit shikimic (C7H10O5) Axit shikimic (3,4,5- Trihydroxy-1-cyclohexen-1-carboxylic axit) cã thÓ ®îc sinh tæng hîp tõ axit chinic b»ng ph¬ng ph¸p ®Ò hydrat ho¸. Mét sè ®Æc tÝnh ho¸ lý cña axit shikimic [] - NhiÖt ®é nãng ch¶y: 178 – 180 0C - §é quay cùc : [α]D22 - 157 (c, 1 trong níc) - Axit tan trong níc kho¶ng 18%, dÔ t¹o thµnh dung dÞch b·o hoµ trong níc. Axit shikimic tan kÐm trong ete vµ rîu, kh«ng tan trong mét sè dung m«i h÷u c¬ nh benzen, clorofooc vµ ete dÇu ho¶ []. 3 Axit shikimic là nguån nguyªn liÖu chñ yÕu ®Ó tæng hîp ho¹t chÊt oseltaminvir, thµnh phÇn chÝnh ®Ó s¶n xuÊt thuèc Taminflu chèng virót cóm. Trong dÞch cóm gµ H5N1 vµ cóm lîn H1N1 gÇn ®©y, sè ngêi m¾c vµ sè ngêi chÕt nhiÒu ®Õn møc kû lôc khiÕn WHO ph¶i ®a møc c¶nh b¸o vÒ dÞch lªn møc 6 lµ møc cao nhÊt. ¶nh hëng cña dÞch cóm lªn nÒn kinh tÕ toµn cÇu nãi chung vµ ViÖt Nam nãi riªng lµ kh«ng ®Õm ®- îc. Theo c¸c tµi liÖu [] [], nguån nguyªn liÖu axit shikimic ®îc sö dông chñ yÕu cho qu¸ tr×nh tæng hîp oseltamivir - thµnh phÇn chÝnh cña thuèc Taminflu, ®îc chiÕt xuÊt tõ qu¶ Håi ë Trung Quèc vµ ViÖt Nam. ChÝnh v× vËy, x©y dùng ph¬ng ph¸p chiÕt t¸ch axit shikimic víi hiÖu suÊt cao tõ qu¶ Håi ®· ®îc nhiÒu nhµ khoa häc trong vµ ngoµi níc quan t©m. Th«ng thêng, hµm lîng axit shikimic trong qu¶ Håi phô thuéc vµo tõng gièng Håi, tõng vïng sinh th¸i, thêi vô thu h¸i vµ ®iÒu kiÖn chiÕt xuÊt. ViÖc x¸c ®Þnh nhanh vµ chÝnh x¸c hµm lîng axit shikimic trong qu¶ Håi sÏ rÊt cã Ých cho qu¸ tr×nh tuyÓn chän nguån nguyªn liÖu tèt, tiÕn tíi cung cÊp nguån nguyªn liÖu víi khèi lîng lín cho qu¸ tr×nh chiÕt xuÊt axit shikimic hµng lo¹t, phôc vô cho s¶n xuÊt Taminflu. Nguån nguyªn liÖu Håi Håi (Illicium verum) ®îc trång réng r·i ë mét sè huyÖn thuéc c¸c tØnh L¹ng S¬n, Qu¶ng Ninh, vµ mét vµi ®Þa ph¬ng thuéc miÒn Nam Trung Quèc. Qu¶ Håi kh« vµ tinh dÇu Håi tõ xa xa ®· ®îc sö dông lµm thuèc vµ gia vÞ. C©y Håi tõ l©u ®· ®îc g©y trång ë d¹ng rõng trång hoÆc b¸n hoang d¹i t¹i c¸c tØnh miÒn nói §«ng B¾c níc ta. Qu¶ Håi vµ tinh dÇu Håi ®· ®îc xuÊt khÈu sang c¸c níc Trung Quèc, §«ng ¢u, Cuba vµ Ph¸p. Nhng sau chiÕn tranh biªn giíi phÝa B¾c diÖn tÝch rõng Håi còng bÞ thu hÑp nhiÒu. Ngµy nay, nh ®· tr×nh bµy ë trªn, axit shikimic chiÕt xuÊt tõ qu¶ Håi lµ nguån nguyªn liÖu quan träng trong viÖc s¶n xuÊt thuèc Taminflu, thuèc ®Æc hiÖu phßng chèng bÖnh ®¹i dÞch cóm. V× vËy, nh»m t¹o ®îc nguån nguyªn liÖu æn ®Þnh vÒ sè lîng vµ chÊt l- 4 îng, x¸c ®Þnh hµm lîng axit shikimic chiÕt xuÊt tõ Håi lµ vÊn ®Ò cÇn ®îc u tiªn quan t©m []. I.2. C¸c ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng axit shikimic tõ qu¶ Håi I.2.1. X©y dùng ph¬ng ph¸p chiÕt t¸ch axit shikimic tõ qu¶ Håi Cã rÊt nhiÒu ph¬ng ph¸p sö dông ®Ó chiÕt t¸ch axit shikimic tõ c©y Håi. Adams vµ céng sù [] chiÕt t¸ch axÝt shikimic tõ c©y Håi sö dông ph¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet vµ lµm s¹ch b»ng ph¬ng ph¸p trao ®æi anion vµ Solka-Floc ®· ®¹t ®îc hiÖu suÊt tíi 7%. Payne vµ Edmonds [] còng sö dông ph¬ng ph¸p nµy nhng sö dông kü thuËt lµm s¹ch tÈy mµu b»ng than ho¹t tÝnh. C¸c t¸c gi¶ nµy còng cho r»ng cã thÓ s¾c ký trao ®æi ion trong qu¸ tr×nh tinh chÕ axit shikimic do sù cã mÆt cña nhãm chøc axit cacboxylic trong cÊu tróc cña axit shikimic. T¸c gi¶ NguyÔn ThÞ LuyÖn vµ céng sù [] ®· tr×nh bµy c¸c nghiªn cøu chiÕt t¸ch axit shikimic tõ hoa Håi b»ng c¸ch chiÕt trong bÓ ®iÒu nhiÖt trong níc hoÆc b»ng c¸ch ®un Håi lu trong cån. C¸c ph¬ng ph¸p sau ®¬n gi¶n, dÔ tiÕn hµnh vµ hiÖu suÊt thu ®îc tõ 6-7%. Díi ®© ...