Tiểu luận sắc ký khí

Sắc ký (Chromatography) là phương pháp tách, phân ly, phân tách các chất dựa vàosự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và tĩnh.Khi tiếp xúc với pha tĩnh, các cấu tử của hỗn hợp sẽ phân bố giữa pha động và phatĩnh tương ứng với tính chất của chúng (tính bị hấp phụ, tính tan, …).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tiểu luận sắc ký khíBài tiểu luận Phương pháp phân tích sắc ký khí PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ KHÍ CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝI. Tổng quan về phân tích sắc ký: Sắc ký (Chromatography) là phương pháp tách, phân ly, phân tách các chất dựa vàosự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và tĩnh.Khi tiếp xúc với pha tĩnh, các cấu tử của hỗn hợp sẽ phân bố giữa pha động và phatĩnh tương ứng với tính chất của chúng (tính bị hấp phụ, tính tan, …). Trong hệ thốngsắc ký chỉ có các phân tử pha động mới chuyển động dọc theo hệ sắc ký. Các chấtkhác nhau sẽ có ái lực khác nhau với pha động và pha tĩnh. Trong quá trình chuyểnđộng dọc theo hệ sắc ký hết lớp pha tĩnh này đến lớp pha tĩnh khác, sẽ lặp đi lặp lạiquá trình hấp phụ, phản hấp phụ. Hệ quả là các chất có ái lực lớn với pha tĩnh sẽchuyện động chậm hơn qua hệ thống sắc ký so với các chất tương tác yếu hơn phanày. Nhờ đặc điểm này mà người ta có thể tách các chất qua quá trình sắc ký. Sắc ký là một họ các kĩ thuật hoá học phân tích dùng để tách các chất trong một hỗn hợp.Nó bao gồm việc cho mẫu chứa chất cần phân tích trong pha động, thường là dòng chảycủa dung môi, di chuyển qua pha tĩnh. Pha tĩnh trì hoãn sự di chuyển của các thành phầntrong mẫu. Khi các thành phần này di chuyển qua hệ thống với tốc độ khác nhau, chúng sẽđược tách khỏi nhau theo thời gian. Thuật ngữ sắc ký (chromatography) lần đầu tiên được giới thiệu bởi nhà thực vật MikhailTswwett, người Nga, để ghi nhận quá trình tách pigment thực vật trên cột tách bằng vật liệuCaCO3. Kết quả trên cột xuất hiện dãy mày sắc khác nhau.II. Cơ sở của phương pháp sắc ký: 1Bài tiểu luận Phương pháp phân tích sắc ký khíPhương pháp sắc ký dựa vào sự phân bố khác nhau của các chất giữa hai pha động vàtĩnh. Có nhiều nguyên nhân đưa đến sự phân bố khác nhau của các chất, nhưng chínhsự lặp đi lặp lại hiện tượng hấp phụ - phản hấp phụ của các chất khi dòng pha độngchuyển động qua pha tĩnh là nguyên nhân chủ yếu của việc tách sắc ký.III. Phân loại và phương pháp tiến hành phân tích sắc ký: Trong phương pháp sắc ký, pha động phải là các lưu thể (các chất ở dạng khí haylỏng), còn pha tĩnh có thể là các chất ở trạng thái lỏng hoặc rắn. Dựa vào trạng tháitập hợp của pha động, người ta có thể chia sắc ký thành hai nhóm lớn: SẮC KÝ KHÍ(Gas Chromatography- GC) và SẮC KÝ LỎNG (Liquid Chromatography). Dựa vào c ơchế trao đổi của các chất giữa hai pha động và tĩnh người ta lại chia các phương phápsắc ký thành các nhóm nhỏ hơn. Tuỳ thuộc chế độ đưa mẫu vào hệ thống sắc ký cũng như các thao tác tiến hànhsắc ký, người ta chia cách tiến hành sắc ký thành ba loại:1. Phương pháp tiền lưu: Đây là phương pháp sắc ký đơn giản nhất. người ta cho hỗn hợp, ví dụ, hai chất Avà B liên tục chảy qua cột có nạp sẵn các các chất hấp phụ. Người ta xác định nồngđộ các cấu tử trong dung dịch chảy ra khỏi cột và xây dựng đồ thị theo hệ toạ độ:nồng độ cấu tử- thể tích dung dịch chảy qua cột. đồ thị này thường gọi là sắc ký đồhay đường cong thoát (có tác giả gọi là đường cong xuất). Do các cấu tử bị hấp phụlên cột, nên trước hết từ cột chỉ chảy ra dung môi. Sau đó trong dung dịch thoát sẽ cócấu tử bị hấp phụ yến hơn trên cột, ví dụ cấu tử A, sau đó đến phần dung dịch chứahỗn hợp A+B, đường cong thoát theo phương pháp tiền lưu cho trên hình dưới. Trongphương pháp tiền lưu, ta chỉ thu được dung dịch thoát có cấu tử A tinh khiết ở lúc đầu, 2Bài tiểu luận Phương pháp phân tích sắc ký khísau đó là hỗn hợp A+B. Phương pháp tiền lưu không cho phép tách hoàn toàn các cấutử ra khỏi nhau nên thực tế ít được dùng vào mục đích phân tích các chất.2. Phương pháp rửa giải : Trong phương pháp rửa giải, đầu tiên người ta cho Vml dung dịch chứa hỗn hợpcác cấu tử (ví dụ, hỗn hợp hai cấu tử A và B, trong đó A có ái lực với cột nhỏ hơn B)chạy qua cột. Các cấu tử A, B chứa trong Vml trước hết sẽ bị giữ lại ở phần trên củacột. Sau đó cho dung dịch rửa (thường là dung môi hoà tan các cấu tử) chảy qua cột.Lúc đó các cấu tử bị giữ ở phần trên của cột sẽ bị dung môi “rửa” và đưa dẫn xuốngphía dưới. Cấu tử A có ái lực với cột nhỏ hơn B nên chuyển động xuống phía dướinhanh hơn B. Nếu cột đủ dài và chế độ chảy của dung dịch rửa thích hợp thì sau mộtthời gian cho chảy dung dịch rửa, các cấu tử tách ra thành từng vùng. Các vùng này sẽtuần tự thoát ra khỏi cột, mỗi vùng lại được cách nhau bằng một phần dung môi. Hìnhbên dưới biểu diễn đường cong thoát của quá trình rửa giải. Trong phương pháp rửagiải, người ta cũng hay dùng những dung dịch chứa một cấu tử có ái lực với cột nhưngphải nhỏ hơn ái lực của các cấu tử cần tách với cột. 3 Bài tiểu luận ...