Tìm hiểu phương pháp phân tích nhiệt vi sai(DTA)và phương pháp nhiệt lượng vi sai quét(DSC)

Phân tích nhiệt vi sai là phương pháp đo sự chênh lệch nhiệt độ giũa mẫu nghiên cứu và mẫu so sánh theo nhiệt độ hoặc thời gian khi chúng được tiến hành gia nhiệt đồng thời theo chương trình trong những điều kiện cụ thể cho trước
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tìm hiểu phương pháp phân tích nhiệt vi sai(DTA)và phương pháp nhiệt lượng vi sai quét(DSC) Tìm hiểu phương pháp phân tích nhiệt visai(DTA)và phương pháp nhiệt lượng vi sai quét(DSC) Sinh viên thực hiện: Hoàng ThịNội dung: I.khái niệm phương pháp phân I. khái niệm phương pháp phân tích nhiệt Phân tích nhiệt là một nhóm các phương pháp trong• đó theo dõi sự thay đổi một tính chất nào đó của mẫu khi mẫu được ra nhiệt theo chương trình trong những điều kiện cụ thể cho trước. Một số phương pháp phân tích nhiệt thường sử• dụng: phân tích nhiệt trọng lượng phân tích nhiệt vi sai phân tích cơ nhiệtII.Phương pháp Phân tích nhiệt vi sai(DTA)1.Định nghĩa: Phân tích nhiệt vi sai là phương pháp đo sự chênh lệch nhiệt độ giũa mẫu nghiên cứu và mẫu so sánh theo nhiệt độ hoặc thời gian khi chúng được tiến hành gia nhiệt đồng thời theo chương trình trong những điều kiện cụ thể cho trước2.vai trò phương pháp này cho biết: III. Phương pháp phân tích nhiệt lượng vi sai quét(DSC)1.định nghĩa nhiệt lượng vi sai quét là phương pháp đo dòngđiện(công suất nhiệt) của mẫu theo thời gian hoặcnhiệt độ khi mẫu được gia nhiệt theo chương trìnhtrong những điều kiện cụ thể cho trước.2các phương pháp đo có 2 phương pháp đo DSC: DSC theo nguyên tắc bù trừ năng lượng Hình 2: DSC kiểu dòng nhiệtHình 1: DSC kiểu bù trừ năng lượngIV.Các thiết bị đo DTA và DSC,các hiệu ứngnhiệt1.các thiết bị đo Một hệ đo gồm:- Hai giá giữ mẫu bao gồm cặp nhiệt, bộ phận chứamẫu- 1 lò nhiệt.- 1 thiết bị điều khiển nhiệt độ.- 1 hệ ghi kết quả đo Hình 3 đầu đo DTA,DSC và đầu đo DSC chuyên dụng2.giản đồ DAT hay DSC điển hình ΔΤ =0 → đường nền • ΔΤ ›0 → peak tỏa nhiệt,quay lên • ΔΤ ‹0 → peak thu nhiệt,quay xuống •3.Các hiệu ứng trên đường DTA vàDSC3.1: Hiệu ứng thu nhiệt Hình 5: Hiệu ứng thu nhiệt trên đường DSC và các đặc trưng của peak Các nhiệt độ trên peak được xác định như sau:Ø Tim là nhiệt độ tại đó tín hiệu bắt đầu lệch khỏi đường • nền Teim còn gọi là nhiệt độ bắt đầu của hiệu ứng(onset • point) là giao điểm của đường nền ( nối điểm Tim và Tfm ) vói tiếp tuyến qua điểm uốn Tpm là nhiệt đọ tại đỉnh peak • Tfim còn gọi là nhiệt độ kết thúc của hiệu ứng (endset • point) là giao điểm của đường nền ( nối điểm Tim và Tfm) với tiếp tuyến qua điểm uốn Tfm là nhiệt độ tại đó peak bắt đầu trở lại điểm uốn •3.2 hiệu ứng tỏa nhiệt Hình 6 Hiệu ứng tỏa nhiệt trên đường DSC và các đặc trưng của peak Các nhiệt• trên peak được xác 3.3.sự thủy tinh hóa Nhiệt độ thủy tinh hóa là nhiệt độ mà dưới đó là một chất tồn• tại ở trạng thái vô định hình toàn phần hoặc một phần, còn trên nhiệt độ này chất chuyển sang trạng thái lỏng có độ nhớt cao Nhiệt độ thủy tinh hóa ( hay nhiệt độ chảy mềm) thường áp• dụng cho các chất vô định hình toàn phần hoặc một phần như thủy tinh, nhựa, polime Hình 5 Hiệu ứng chảy mềm và cách xác định điểm TgV. các ứng dụng trong phương pháp DSC và DTAnghiên cứu các quá trình vật lí: chuyển pha,chuyển hóa thù hình…..của các hợp chất hóahọc, thực phẩm, thuốc, polimexây dựng giản đồ pha của hợp chất nhiều cấutửxác định nhiệt dung của chấtxác định độ tinh khiết của mẫu, xác định mứcđộ kết tinh của polimenghiên cứu các biến đổi hóa học trong mẫuem xin chân thành cảm ơn!