Tính chất từ của hạt nano CoFe2O4 được chế tạo bằng phương pháp hóa học có sự hỗ trợ của vi sóng

Hạt nano từ tính CoFe2O4 được chế tạo thành công bằng phương pháp hóa học có hỗ trợ của vi sóng và ủ ở các nhiệt độ khác nhau. Các hạt nano CoFe2O4 được chế tạo ở dạng vô định hình, điều này được khẳng định qua các phép đo hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (TEM) và nhiễu xạ tia X (XRD).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tính chất từ của hạt nano CoFe2O4 được chế tạo bằng phương pháp hóa học có sự hỗ trợ của vi sóng JOURNAL OF SCIENCE OF HNUE Interdisciplinary Sci., 2014, Vol. 59, No. 1A, pp. 80-84 This paper is available online at http://stdb.hnue.edu.vn TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO CoFe2 O4 ĐƯỢC CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC CÓ SỰ HỖ TRỢ CỦA VI SÓNG Đỗ Danh Bích, Nguyễn Đăng Phú, Đinh Thị Hồng Tươi và Vũ Thị Mơ Khoa Vật lí, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Tóm tắt. Hạt nano từ tính CoFe2 O4 được chế tạo thành công bằng phương pháp hóa học có hỗ trợ của vi sóng và ủ ở các nhiệt độ khác nhau. Các hạt nano CoFe2 O4 được chế tạo ở dạng vô định hình, điều này được khẳng định qua các phép đo hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (TEM) và nhiễu xạ tia X (XRD). Kết quả XRD và phép đo nhiệt vi sai (DSC) cũng chỉ ra rằng các hạt nano CoFe2 O4 chuyển từ dạng vô định hình sang tinh thể ở nhiệt độ ủ là 290 ◦ C. Phép đo từ cho thấy hạt mới chế tạo có tính siêu thuận từ. Với các hạt kết tinh (được ủ 290 ◦ C đến 580 ◦ C), từ độ bão hòa khá thấp (35 emu/g) tại nhiệt độ phòng, so với vật liệu khối phản ánh bản chất tinh thể nano của các hạt chúng. Từ khóa: Vô định hình, CoFe2 O4 , vật liệu nano từ, ferrite.1. Mở đầu Vật liệu ferrite là vật liệu quan trọng được ứng dụng nhiều trong cuộc sống nhờ tínhchất điện và từ của chúng. Ở dạng nanomet, vật liệu được sử dụng làm mực in từ tính [1],chất lỏng từ [2], chế tạo các đầu đọc, ghi từ tốc độ cao hoặc ghi đĩa [3]. Do tính chất vậtlí đặc biệt khác với vật liệu khối nên vật liệu nano CoFe2 O4 đang được quan tâm nghiêncứu [4,5]. Tuy nhiên ở dạng vô định hình vật liệu này chưa được nghiên cứu nhiều. Trongthực tế, hạt nano vô định hình có diện tích bề mặt lớn nên chúng có thể làm cảm biến nhạykhí và vật liệu điện cực [6]. Do cấu trúc bề mặt của chúng bị bất trật tự với một số lượnglớn các liên kết chưa bão hòa nên chúng có hoạt tính xúc tác cao và thể hiện tính chấtsiêu thuận từ trong dung dịch dẫn đến chúng được sử dụng như chất xúc tác trong trạngthái rắn [7]. Trong những năm gần đây, rất nhiều công trình công bố việc chế tạo hạt nanoCoFe2 O4 bằng nhiều phương pháp khác nhau như: phương pháp thủy nhiệt [8], phươngpháp đồng kết tủa [9], sol gel [10], hóa học có hỗ trợ của siêu âm [11]. Tuy nhiên rất ít cáccông trình nghiên cứu hạt nano CoFe2 O4 vô định hình. Do đó việc tìm ra phương phápđơn giản để chế tạo là một yêu cầu cần đạt ra. Trong những ứng dụng của vật liệu vô địnhTác giả liên lạc: Đỗ Danh Bích, địa chỉ E-mail: dodanhbich@hnue.edu.vn80 Tính chất từ của hạt nano CoFe2 O4 được chế tạo bằng phương pháp hóa học...hình thì tìm ra các thông số cơ bản cho vật liệu như nhiệt độ kết tinh, năng lượng kết tinh,tính chất vật lí, hóa học trong quá trình kết tinh là một yếu tố quan trọng được đặt ra đểcác nhà sử dụng biết. Nghiên cứu về những điều này hiện nay chưa được nghiên cứu sâu,vì vậy trong báo cáo này chúng tôi nghiên cứu chế tạo hạt nano vô định hình có độ đồngnhất cao bằng phương pháp hóa vi sóng đồng thời nghiên cứu quá trình kết tinh của vậtliệu này thông qua các phép đo vật lí.2. Nội dung nghiên cứu2.1. Thực nghiệm Phương pháp chế tạo hạt nano CoFe2 O4 vô định hình được sử dụng là phương pháphóa học có hỗ trợ của vi sóng, phương pháp này được mô tả kĩ trong tài liệu [12]. Lò visóng được sử dụng là lò vi sóng thương mại Sanyo (Sanyo 1200W, Model EM-D9553N)được sửa đổi để hỗ trợ các phản ứng hóa học chế tạo hạt nano vô định hình. 150 mldung dịch chứa trong bình cầu 250 ml gồm muối FeCl3 .6H2 O, 0,5 10−2 M, coban chlorideCoCl2 .6H2 O (Guangdong Chemical, China), 1wt% polyethylene glycol 2000 (Merck) và1M urea (Xilong Chemical, China) được gia nhiệt trong lò vi sóng với công suất 750 Wtrong 15 phút. Sau khi nhiệt độ giảm xuống nhiệt độ phòng, các hạt nano CoFe2 O4 đượctách ra khỏi dung dịch và được tách bằng máy quay li tâm (Hettich Universal 320) với tốcđộ quay 3500 vòng/phút trong 20 phút. Sau khi rửa sạch 5 lần bằng nước cất, hạt nanođược sấy khô trong môi trường không khí tại nhiệt độ 75 ◦ C. Sản phẩm cuối cùng đượclấy ra và nghiên cứu tính chất. Để nghiên cứu quá trình kết tinh, các hạt nano CoFe2 O4được ủ tại các nhiệt độ khác nhau từ 260 đến 580 ◦ C trong 60 phút. Cấu trúc hạt nanođược nghiên cứu bằng phép đo nhiễu xạ tia X sử dụng máy Bruker D5005. Ảnh TEM củamẫu được nghiên cứu sử dụng máy đo JEM-1200EX, từ tính của mẫu được xác định trênhệ đo VSM D880 MS. Phép phân tích nhiệt được đo bằng hệ STD 2960 TA Instrumentsdifferential scanning calorimetry (DSC) trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến 650 ◦ C vớitốc độ tăng nhiệt 10 ◦ C/phút trong môi trường không khí. Phổ hấp thụ hồng ngoại đượcghi trên hệ Nicolet Impact 410 spectrometer.2.2. Kết quả và thảo luận Các hạt nano CoFe2 O4 vô định hình được kiểm tra thông qua các phép đo như giản ...