Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu thảo dược để xác định một số kim loại nặng bằng phương pháp xử lý ướt trong hệ lò vi sóng

Nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành khảo sát 5 mẫu dược liệu. Mẫu đã được làm khô và nghiền thành bột mịn. Sau đó xử lý mẫu theo phương pháp vô cơ hóa ướt bằng hỗn hợp axit (HNO3 65% và H2O2 30%) trong hệ lò vi sóng. Qua việc khảo sát điều kiện đặt vào lò vi sóng, chúng tôi đã lựa chọn được điều kiện phù hợp để xử lý 5 mẫu dược liệu, và tiến hành xác định Cadimi (Cd), Chì (Pb) bằng phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS). Quy trình xử lý mẫu được kiểm tra lại bằng mẫu lặp và mẫu thêm chuẩn. Kết quả đo Cd, Pb bằng phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa được so sánh với phương pháp ICP-MS.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu thảo dược để xác định một số kim loại nặng bằng phương pháp xử lý ướt trong hệ lò vi sóng Phạm Thị Thu Hà và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 96(08): 75 - 79 TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU THẢO DƯỢC ĐỂ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ ƯỚT TRONG HỆ LÒ VI SÓNG Phạm Thị Thu Hà1*, Phạm Luận2 1 2 Trường Đại học Khoa học – ĐH Thái Nguyên Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐH Quốc Gia Hà Nội TÓM TẮT Nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành khảo sát 5 mẫu dược liệu. Mẫu đã được làm khô và nghiền thành bột mịn. Sau đó xử lý mẫu theo phương pháp vô cơ hóa ướt bằng hỗn hợp axit (HNO3 65% và H2O2 30%) trong hệ lò vi sóng. Qua việc khảo sát điều kiện đặt vào lò vi sóng, chúng tôi đã lựa chọn được điều kiện phù hợp để xử lý 5 mẫu dược liệu, và tiến hành xác định Cadimi (Cd), Chì (Pb) bằng phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS). Quy trình xử lý mẫu được kiểm tra lại bằng mẫu lặp và mẫu thêm chuẩn. Kết quả đo Cd, Pb bằng phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa được so sánh với phương pháp ICP-MS. Từ khóa: Thảo dược, kim loại nặng, hệ lò vi sóng, GF-AAS, phương pháp ICP-MS. MỞ ĐẦU* Thuốc chữa bệnh đầu tiên của loài người là từ cây cỏ thiên nhiên (thảo dược). Việc nghiên cứu nâng cao chất lượng thuốc và tạo nguồn nguyên liệu làm thuốc là nhiệm vụ quan trọng của nghiên cứu khoa học công nghệ y dược góp phần tích cực vào sự nghiệp chăm sóc và bảo vệ sức khỏe nhân dân. Nhưng cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật thì vấn đề ô nhiễm môi trường ảnh hưởng có hại đến chất lượng thảo dược làm thuốc cũng là vấn đề phải kiểm tra xem xét. Thảo dược có thể nhiễm một số kim loại nặng từ đất, nước và không khí. Vì vậy, trong giai đoạn phát triển mới của Ngành Dược liệu trên thế giới nói chung và ở Việt Nam nói riêng, chúng ta không chỉ quan tâm nghiên cứu các chất có hoạt tính sinh học sử dụng làm thuốc mà cần phải quan tâm nghiên cứu và kiểm tra khống chế các chất có hại, ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe người sử dụng. Để đảm bảo chất lượng dược liệu, dược điển nhiều nước có quy định giới hạn cho phép đối với kim loại nặng như BP 2001, USP 26[3, 6]. Trong dược điển Việt Nam III [1] qui định chỉ tiêu giới hạn kim loại nặng và As đối với phần lớn các hóa dược, nhưng chưa có quy * Tel: 0972 998955, Email: hpthuha410@gmail.com định về giới hạn kim loại nặng độc đối với thảo dược cũng như phương pháp kiểm tra chúng. Hội nghị các chuyên gia khu vực Đông Nam Á về phương pháp ngoài dược điển (1995) [4] đã xem xét và thông qua tiêu chuẩn và phương pháp xác định chì, asen và thủy ngân trong thảo dược và phương thuốc cổ truyền. Gần đây ở Việt Nam, một số tác giả bước đầu đã nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích một số kim loại như chì, thủy ngân, asen trong dược liệu [2]. Xử lý mẫu thảo dược để xác định các kim loại nặng là giai đoạn đầu tiên trong quy trình phân tích, nhưng đóng vai trò rất quan trọng, quyết định kết quả phân tích. Vì thế, chúng tôi nghiên cứu để tìm ra điều kiện tối ưu cho giai đoạn xử lý mẫu bằng hệ lò vi sóng, để mẫu được xử lý triệt để mà không bị mất chất phân tích hoặc nhiễm bẩn chất phân tích. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Hóa chất và thiết bị nghiên cứu + Các dung dịch chuẩn: Cd(II), Pb(II) được pha từ dung dịch chuẩn gốc nồng độ 1000mg/l của hãng Merck. + Các axit đặc HCl 36%, HNO3 65%, H2O2 30% Merck, và muối tinh khiết Mg(NO3)2 Merk. 75 Phạm Thị Thu Hà và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ + Hệ thống xử lý mẫu bằng lò vi sóng O-IAnalytical (Mỹ). + Hệ thống máy quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử Model AA 6800 (hãng Shimadzu, Nhật). Đi kèm còn có bình khí nén Axetilen và Argon tinh khiết (99,999%). Xử lý mẫu Mẫu dược liệu được lấy từ viện kiểm nghiệm. Mẫu đã được làm khô, sau đó nghiền thành bột mịn. Mẫu được vô cơ hóa theo phương pháp xử lý ướt bằng axit trong hệ lò vi sóng. Cân 0,5 gam mẫu cho vào ống teflon, sau đó tẩm ướt bằng 1ml H2O cất, cho tiếp 5ml HNO3 đặc (65%) và 1ml H2O2 (30%) rồi đóng kín và đưa vào hệ lò vi sóng, thực hiện chương trình xử lý mẫu trong lò vi sóng, để nguội ở nhiệt độ phòng trước khi mở ra, sau đó cô đuổi axit dư đến còn muối ẩm và định mức để đo phổ GF-AAS. Mẫu Blank bao gồm 1ml H2O cất, 5ml HNO3 đặc (65%) và 1ml H2O2 (30%). KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Thông số đo phổ của Cd2+, Pb2+ Qua khảo sát và tìm hiểu tài liệu [5], chúng tôi tiến hành đo phổ GF-AAS của Cd2+, Pb2+ với các điều kiện như trong bảng 1 và 2. Bảng 1. Các điều kiện đo phổ GF-AAS Nguyên tố Các yếu tố Vạch phổ hấp thụ (nm) Khe đo (nm) Cường độ dòng đèn Khí môi trường Chiều cao của burner Thành phần Nồng độ mẫu HNO3 (%) Thông số máy Lượng mẫu nạp (µl) 76 Cd Pb 228,8 217,0 0,5 0,5 8 mA 10 mA Argon Argon Auto Auto 2 2 20 20 96(08): 75 - 79 Bảng 2. Chương trình nguyên tử hóa mẫu Cd Nguyên tố Các yếu tố 1. Sấy mẫu 2. Tro hóa Có RAMP 3. Nguyên tử hóa đo phổ 4. Làm sạch cuvet T (oC) 120 250 Pb T (s) 20 10 22 10 T (oC) 120 250 1900 3 1700 3 2400 2 2400 2 400 600 T (s) 20 10 22 10 Tối ưu hóa ...