Tối ưu hóa thực nghiệm xác định Arsen trong nước ngầm bằng phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật Hydrua hóa

Trong giới hạn bài viết này, chúng tôi đã nghiên cứu các điều kiện đo phổ, khảo sát ảnh hưởng các cation và điều kiện khử As(V) về As(III) để xác định hàm lượng Asen. Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật Hyđrua hóa trong mẫu chuẩn và so sánh kết quả đo được với phép đo GF – Aas cho thấy kết quả thu được là chính xác. Từ đó, chúng tôi tiến hành xác định As trong nước ngầm ở thành phố Thái Nguyên.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tối ưu hóa thực nghiệm xác định Arsen trong nước ngầm bằng phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật Hydrua hóa T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ - Sè 3(43)/N¨m 2007 TỐI ƯU HOÁ THỰC NGHIỆM XÁC ĐNNH ARSEN TRONG NƯỚC NGẦM BẰNG PHÉP ĐO QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KỸ THUẬT HYDRUA HOÁ Nguyễn Đăng Đức - Đỗ Minh Tâm (Khoa KH Tự nhiên &Xã hội, ĐH Thái Nguyên) Nguyễn Thị Hạnh (Trung tâm Y tế Dự phòng Thái Nguyên) Trong giới hạn bài viết này, chúng tôi đã nghiên cứu các điều kiện đo phổ, khảo sát ảnh hưởng các cation và điều kiện khử As(V) về As(III) để xác định hàm lượng Asen. Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật Hyđrua hóa trong mẫu chuNn và so sánh kết quả đo được với phép đo GF – Aas cho thấy kết quả thu được là chính xác. Từ đó, chúng tôi tiến hành xác định As trong nước ngầm ở thành phố Thái Nguyên. 1. Mở đầu Arsen và các hợp chất chứa Arsen là nguyên nhân gây nhiễm độc Arsen qua da hoặc phổi của những người tiếp xúc với nguồn chứa Arsen [1, 2]. Các quá trình luyện kim, sử dụng thuốc trừ sâu, diệt cỏ chứa Arsen, chất thải xử lý gỗ, sản xuất vũ khí đạn dược …. có thể thải loại trực tiếp Arsen ra môi trường [2,3]. Việc xác định lượng vết Arsen trong nước ngầm là cần thiết để qua đó đưa ra những cảnh báo kịp thời về tình trạng nhiễm độc Arsen, từ đó có biện pháp xử lý đúng đắn. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hydrua hoá (HGAAS) và quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite (GFAAS) thường được sử dụng cho mục đích này[4]. Việc chuNn hoá trang bị của phép đo và chính xác hoá các kết quả thực nghiệm đòi hỏi quá trình tối ưu hoá thực nghiệm [5]. Trong nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành tối ưu hoá quá trình hydrua hoá - giai đoạn quan trọng trước khi nguyên tử hoá - Arsine hoá hoàn toàn Arsen có trong dung dịch cùng với quá trình nguyên tử hoá tuyệt đối sẽ cho phép định lượng chính xác nồng độ thực của nguyên tố phân tích. Chúng tôi sử dụng mô hình bậc 1 đầy đủ với 24 = 16 thực nghiệm cho bốn nhân tố bao gồm: tốc độ dẫn mẫu, tốc độ dẫn NaBH4 và HCl, nồng độ NaBH4, nồng độ HCl. Yếu tố ngẫu nhiên được sử dụng để tránh sai số hệ thống không biết. Mô hình thu được dùng để đánh giá ảnh hưởng của các nhân tố, sau đó tối ưu hoá tiến trình thực nghiệm và dự đoán giá trị mục tiêu cho những thí nghiệm tưởng tượng. 2. Thực nghiệm * Hóa chất và thiết bị Các dung dịch chuNn As(III) – 1000 ppb (Fluka); NaBH4 rắn (Fluka), NaOH rắn (Merck); các dung dịch HCl 36%, H2SO4 98%, HNO3 65%, H2O2 30% (Merck); KI rắn (China); axít ascorbic 99.999% (La Roché); nước cất sử dụng là nước siêu tinh khiết Aquafina (Pepsico Việt Nam); Hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA6300 (Nhật bản) đi kèm bộ HVG-1 và GFA đặt tại Phòng thí nghiệm Hoá, Trung tâm Y tế Dự phòng Tỉnh Thái Nguyên. * Tiến hành thực nghiệm a. Chu/n bị mẫu chu/n: lấy chính xác 50 ml mẫu As(V) nồng độ 100ppb vào bình định mức 100 ml thêm 2 ml HNO3 đặc, 2 ml H2SO4 đặc, 2 ml H2O2 30%, thêm 2 ml hỗn hợp KI 20% và axít ascorbic 30%, thêm 18 ml HCl đặc. Bước tiếp theo là đun nhẹ trên bếp cách thuỷ ở 40oC trong 20 phút, làm nguội dưới dòng nước lạnh trong khoảng 3 phút, định mức bằng nước cất đến vạch mức, đem đo ngay các mẫu chuNn. 74 T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ - Sè 3(43)/N¨m 2007 b. Các thí nghiệm khảo sát: • Khảo sát các điều kiện đo phổ. • Khảo sát thành phần mẫu và ảnh hưởng của các cation. • Khảo sát các điều kiện khử As(V) về As(III). • Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng tạo hydrua. c. So sánh kết quả đo được với phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite (GFAAS) d. Xử lý số liệu thống kê và mô hình hoá thực nghiệm Sử dung các phần mềm Modde 6.0, Statistica Routine Plus 5.0 và Origin 7.0 3. Kết quả và thảo luận * Khảo sát các điều kiện đo phổ Tiến hành khảo sát các điều kiện đo phổ với nồng độ As không đổi (50ppb). Các kết quả được giới thiệu ở bảng 1. Kết quả thu được cho thấy bước sóng 193.7 nm có độ nhạy cao nhất; ở mức khe đo 0.7 nm thu được toàn bộ phổ và độ ổn định tốt nhất. Bảng 1: Các điều kiện đo phổ Điều kiện đo Giá trị lựa chọn Bước sóng (nm) Khe đo (nm) Chiều cao burner (mm) Cường độ đèn (mA) Tốc độ khí cháy (l/phút) 193.7 0.7 17 10 (83% Imax) 2.0 * Ảnh hưởng của các cation Từ các kết quả khảo sát thu được ở bảng 2, có thể thấy ở mức nồng độ 100 ppm, các nguyên tố Cu, Cd, Pb, Fe, Mn có ảnh hưởng rất ít đến độ hấp thụ của Arsen. Khi nghiên cứu thành phần các mẫu nước đều cho thấy hàm lượng các kim loại này đều ở mức thấp hơn 100 ppm. Vì vậy, có thế kết luận các nguyên tố khảo sát trong các mẫu phân tích đều không ảnh hưởng đến độ hấp thụ Arsen. Bảng 2: Kết quả khảo sát ảnh hưởng các cation 0 Mn 0,3152 Độ hấp thụ As (Abs) khi có mặt các cation Fe Cd2+ Cu2+ 0,3150 0,3150 0,3155 Pb2+ 0,3150 50 0,3150 0,3140 0,3135 0,3140 0,3145 100 0,3140 0,3135 0,3130 0,3135 0,3130 Nồng độ (ppm) 2+ 2+ * Khảo sát các điều kiện khử As(V) về As(III) Khi khảo sát độ hấp thụ Arsen trước và sau quá trình khử cho thấy các giá trị không chênh lệch nhiều. Kết quả thu được dẫn ra ở bảng 3. B ...