Tổng hợp bột hiđroxyapatit kích thước nano bằng phương pháp kết tủa hóa học

Bài báo trình bày quá trình tổng hợp HA bằng con đường kết tủa đơn giản, từ các hóa chất cơ bản Ca(OH)2, H3PO4, và khảo sát sản phẩm thu được bằng các phương pháp: Nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM), hấp thụ hồng ngoại (FTIR) và phân tích sự thay đổi khối lượng theo nhiệt độ (TGA). Các đặc trưng đã xác định cũng được so sánh với số liệu của mẫu HA chuẩn của Viện tiêu chuẩn và công nghệ quốc gia Mỹ (NIST).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp bột hiđroxyapatit kích thước nano bằng phương pháp kết tủa hóa học T¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (2), Tr. 147 - 151, 2007 Tæng hîp bét hi®roxyapatit kÝch th íc nano b»ng ph ¬ng ph¸p kÕt tña hãa häc §Õn Tßa so¹n 10-4-2006 § o Quèc H ¬ng, Phan ThÞ Ngäc BÝch ViÖn Hãa häc, ViÖn Khoa häc v$ C«ng nghÖ ViÖt Nam Summary Hydroxyapatite (HA) powder was synthesized by simple precipitation method using H3PO4 and Ca(OH)2 at the different temperatures. The obtained HA samples were examined using methods of XRD, SEM, FTIR and TGA. The investigations indicated that precipitating at ambient temperature can create the single phase HA powder with the particle size under 100 nm. I - Më ®Çu Ca(OH)2, H3PO4, v kh¶o s¸t s¶n phÈm thu ®3îc b»ng c¸c ph3¬ng ph¸p: nhiÔu x¹ tia X (XRD), Hydroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 l mét lo¹i hiÓn vi ®iÖn tö quÐt (SEM), hÊp thô hång ngo¹i gèm sinh häc, cã nhiÒu øng dông trong y sinh (FTIR) v ph©n tÝch sù thay ®æi khèi l3îng theo häc do c¸c ®Æc tÝnh quý gi¸ cña chóng: cã ho¹t nhiÖt ®é (TGA). C¸c ®Æc tr3ng ®M x¸c ®Þnh còng tÝnh v ®é t3¬ng thÝch sinh häc cao víi c¸c tÕ ®3îc so s¸nh víi sè liÖu cña mÉu HA chuÈn cña b o v c¸c m«, kh«ng bÞ c¬ thÓ ® o th¶i, tån t¹i ViÖn tiªu chuÈn v c«ng nghÖ quèc gia Mü ë nhiÒu tr¹ng th¸i tËp hîp,... [1 - 3]. (NIST) [7, 8]. Hydroxyapatit (HA) l kho¸ng chÊt chÝnh trong khung x3¬ng ng3êi v ®éng vËt, ë c¸c II - Thùc nghiÖm d¹ng xèp v d¹ng mÞn (kÝch th3íc 20 - 100 nm). Do vËy, HA ®3îc dïng ®Ó cung cÊp canxi v ChuÈn bÞ mÉu: Bét HA ®3îc ®iÒu chÕ b»ng photphat ng¨n ngõa chøng loMng x3¬ng ë ng3êi. ph3¬ng ph¸p kÕt tña hãa häc tõ dung dÞch Mét líp HA mÞn, máng phñ trªn x3¬ng nh©n t¹o H3PO4 v huyÒn phï Ca(OH)2 trong n3íc. C¸c cã t¸c dông t¨ng c3êng kh¶ n¨ng liªn kÕt víi m« hãa chÊt sö dông ®Òu l lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch v x3¬ng tù nhiªn hoÆc t¹o th nh líp men r¨ng cña Trung Quèc. míi cøng ch¾c, ho n to n gièng men r¨ng tù Ca(OH)2 v H3PO4 ®3îc chuÈn bÞ trong n3íc nhiªn [4]. Míi ®©y, ng3êi ta cßn ph¸t hiÖn HA cÊt víi nång ®é 0,05M v 0,03 M t3¬ng øng. d¹ng xèp cã kh¶ n¨ng vËn chuyÓn v ph©n t¸n L3îng dung dÞch sö dông øng víi tØ lÖ Ca/P = insulin trong ruét [5, 6]. 1,70. Trªn thÕ giíi, viÖc nghiªn cøu chÕ t¹o HA Dung dÞch H3PO4 ®3îc nhá tõ tõ tõng giät b»ng c¸c ph3¬ng ph¸p kh¸c nhau v kh¶o s¸t v o cèc ®ùng huyÒn phï Ca(OH)2 trªn m¸y c¸c ®Æc tÝnh cña chóng ®ang rÊt ph¸t triÓn [1, 2]. khuÊy tõ. KÕt thóc qu¸ tr×nh thªm H3PO4, tiÕp Trong n3íc, c¸c hîp chÊt v« c¬ cã kh¶ n¨ng øng tôc khuÊy hçn hîp trong kho¶ng 2h t¹i nhiÖt ®é dông l m vËt liÖu sinh häc nãi chung v HA nãi ®M ®Þnh. Sau ®ã, g¹n bít phÇn dung dÞch trong, riªng cßn ch3a ®3îc chó ý nhiÒu. B i b¸o n y thªm n3íc cÊt v o khuÊy tiÕp kho¶ng 2h n÷a ®Ó tr×nh b y qu¸ tr×nh tæng hîp HA b»ng con lo¹i Ca(OH)2 d3. KÕt tña t¹o th nh sau ph¶n øng ®3êng kÕt tña ®¬n gi¶n, tõ c¸c hãa chÊt c¬ b¶n ®3îc läc, röa nhiÒu lÇn b»ng n3íc cÊt, cuèi cïng 147 röa b»ng dung dÞch H3PO4 0,001 M ®Õn pH th nh phÇn tØ l3îng trong c«ng thøc cña HA trung tÝnh v sÊy kh« ë 75 - 80oC. (1,67) còng l ®Ó ®¶m b¶o m«i tr3êng pH 9 - 10 Qu¸ tr×nh tæng hîp ®3îc thùc hiÖn t¹i ba cho qu¸ tr×nh ph¶n øng. nhiÖt ®é: 30oC, 60oC v 90oC. 2. Th nh phÇn pha Mét phÇn mÉu sau ®ã ®3îc nung ®Õn 600o Trªn gi¶n ®å XRD, v¹ch nhiÔu x¹ c3êng ®é v 1100oC. 100% cña Ca(OH)2 ë vÞ trÝ 2 = 34o (JCPDS #4- Th nh phÇn pha ®3îc x¸c ®Þnh b»ng ph3¬ng 0733), trïng víi v¹ch c3êng ®é 24% cña HA ph¸p nhiÔu x¹ tia X (XRD), trªn m¸y Siemens (2 = 34,05o, JCPDS #24-0033). Do vËy, ®Ó cã D5000 (CHLB §øc). thÓ kh¼ng ®Þnh trong s¶n phÈm HA t¹o th nh cã H×nh d¹ng v kÝch th3íc h¹t ®3îc x¸c ®Þnh cßn tån t¹i chÊt ®Çu Ca(OH)2 hay kh«ng, tr3íc tõ ¶nh hiÓn vi ®iÖn tö quÐt (SEM) trªn thiÕt bÞ khi ®o XRD, mÉu ®3îc nung ®Õn 600oC. §Õn Hitachi S4800 (NhËt B¶n). §ång thêi, kÝch nhiÖt ®é n y, Ca(OH)2 chuyÓn th nh CaO theo th3íc bªn trong cña h¹t còng ®3îc tÝnh tõ gi¶n ph¶n øng [9]: ®å XRD. 600o C Ca(OH)2 CaO + H2O (5) Kh¶o s¸t tÝnh chÊt nhiÖt b»ng ph3¬ng ph¸p TGA trong m«i tr3êng khÝ N2, thiÕt bÞ ph©n tÝch ...