Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và thăm dò hoạt tính sinh học của phức ni (II) với Bazơ schiff isatin

Bài viết Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và thăm dò hoạt tính sinh học của phức ni (II) với Bazơ schiff isatin trình bày: Phức chất của Ni(II) với bazơ Schiff tổng hợp isatin và 8-aminoquinolin đã được tổng hợp và đặc trưng bằng phương pháp phổ 1 H-NMR và MS. Kết quả phân tích cho thấy phức có cấu trúc bát diện. Sơ đồ phân mảnh của phức khi bị bắn phá trong phổ khối lượng đã được thiết lập,.... Mời các bạn cùng tham khảo.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và thăm dò hoạt tính sinh học của phức ni (II) với Bazơ schiff isatin TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ THĂM DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA PHỨC Ni(II) VỚI BAZƠ SCHIFF ISATIN NGUYỄN THỊ HOÀNG NI - DƯƠNG TUẤN QUANG Trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế NGUYỄN TRẦN KIM TUYẾN Trường Cao đẳng Sư Phạm Kon Tum Tóm tắt: Phức chất của Ni(II) với bazơ Schiff tổng hợp isatin và 8aminoquinolin đã được tổng hợp và đặc trưng bằng phương pháp phổ 1HNMR và MS. Kết quả phân tích cho thấy phức có cấu trúc bát diện. Sơ đồ phân mảnh của phức khi bị bắn phá trong phổ khối lượng đã được thiết lập. Hoạt tính kháng nấm, kháng khuẩn và khả năng ức chế sự phát triển tế bào ung thư gan (Hep-G2), ung thư phổi (Lu) và ung thư cơ van tim (RD) cũng đã được thử nghiệm. 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Isatin và dẫn xuất của nó nhận được sự quan tâm đáng kể vì chúng có hoạt tính sinh học mạnh. Nhiều công trình cho thấy chúng có tính kháng nấm, kháng khuẩn, chống co giật và đã được sử dụng làm thuốc điều trị một số loại bệnh [1], [2], [3], [4]. Khi tác dụng với amin sẽ tạo thành bazơ Schiff isatin, có hoạt tính sinh học quý, đặc biệt có khả năng chống lại HIV [5], [6]. Gần đây, một số công trình đã chứng minh rằng phức kim loại chuyển tiếp của bazơ Schiff isatin không những có hoạt tính sinh học phong phú mà còn được tăng lên đáng kể so với isatin và bazơ Schiff isatin tự do [7], [8], [9], [10]. Tuy nhiên những công bố về phức chất của bazơ Schiff đi từ isatin và diaminopropan vẫn chưa nhiều [7]. Trong công trình này, chúng tôi báo cáo sự tổng hợp, đặc trưng cấu trúc và những kết quả bước đầu về thử nghiệm hoạt tính sinh học của phức tạo thành giữa Ni(II) với bazơ Schiff đi từ isatin và 8-aminoquinolin. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Máy móc và thiết bị - Phổ khối lượng được đo trên máy LD-MSD-Trap-SL (Nhật), tại Viện Hoá học, viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. - Phổ cộng hưởng từ proton được đo trên máy cộng hưởng từ hạt nhân phân giải cao 500MHz (Brucker, Đức) ở phòng cộng hưởng từ hạt nhân, Viện Hoá học, viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. - Hoạt tính sinh học của phối tử và phức chất được đọc trên máy ELISA tại Phòng sinh học thực nghiệm, Viện Hoá học các hợp chất thiên nhiên, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm Huế ISSN 1859-1612, Số 02(22)/2012: tr. 13-19 14 NGUYỄN THỊ HOÀNG NI và cs. 2.2. Tổng hợp phức chất Rót từ từ dung dịch chứa 0,1509 gam isatin trong 15 ml etanol, 5 ml nước vào dung dịch chứa 0,1449 gam 8-aminoquinolin trong 15ml C2H5OH đồng thời khuấy đều được dung dịch màu vàng cam có pH~ 6. Điều chỉnh pH của dung dịch đến khoảng 4-5 bằng axit HCl loãng được dung dịch A. Rót từ từ dung dịch chứa 0,2414 gam NiCl2·6H2O trong 15ml H2O vào dung dịch A, được dung dịch B màu đỏ nâu. Khuấy dung dịch B ở 500C trong vòng 8 giờ. Sau đó, tiếp tục làm bay hơi chậm dung dịch ở nhiệt độ 400C trong 2 giờ. Dung dịch cuối thu được có thể tích khoảng 30ml, để yên 96 giờ thấy những tinh thể đỏ thẫm tách ra. Lọc rửa tinh thể bằng nước cất, rửa nhanh bằng etanol loãng. Làm khô tinh thể trong bình hút ẩm chứa silicagel. 2.3. Thăm dò hoạt tính sinh học Thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định Việc thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định được tiến hành theo 2 bước. Bước 1: Thử định tính theo phương pháp khuếch tán trên thạch, sử dụng khoanh giấy lọc tẩm chất thử theo nồng độ tiêu chuẩn. Bước 2: Các mẫu cho hoạt tính (+) ở bước 1 sẽ được tiến hành thử tiếp ở bước 2 để tính ra nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) theo phương pháp của Vander Bergher và Vlietlinck (1991), MCKane, L., & Kandel (1996) tiến hành trên các phiến vi lượng 96 giếng. Các chủng vi sinh vật kiểm định bao gồm: vi khuẩn Gr (-), vi khuẩn Gr (+), nấm mốc, nấm men. Thử khả năng gây độc tế bào Tế bào ung thư được duy trì liên tục ở các điều kiện tiêu chuẩn và được sử dụng test với các chất thử đã chuẩn bị sẵn ở các nồng độ khác nhau trên phiến vi lượng 96 giếng. Phiến thử nghiệm bao gồm: tế bào + môi trường cấy + chất thử, được ủ ở 370C trong 3 ngày để tế bào tiếp tục phát triển. Sau đó tế bào được lấy ra cố định, rửa, nhuộm, và hòa lại bằng dung dịch chuẩn, đọc trên máy Elisa ở bước sóng 515-540 nm. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Phổ MS của Ni(II)-IsaAq (hình 1) xuất hiện cụm pic m/z = 419, 420, 421, 422, 423 phù hợp với số khối của ion phân tử phức có thành phần [Ni(IsaAq)Cl2(H2O)]+•. Trong phổ còn xuất hiện cụm pic m/z= 401, 402, 403, 404, 405 ứng với ion [Ni(IsaAq)Cl2]+• do sự mất đi một phân tử H2O. Khi tiếp tục bị bắn phá, sẽ lần lượt mất đi 1 nguyên tử Cl; 2 nguyên tử Cl, tương ứng với sự xuất hiện trên phổ MS các cụm pic m/z = 366, 367, 368, 369, 370; và m/z = 331, 332, 333, 334. Ngoài ra phổ MS của phức còn có một số pic khác như: m/z = 273, m/z = 145, m/z = 128, tương ứng với các mảnh chỉ chứa thành phần hữu cơ: C17H11N3O+•, C8H5N2O+, C9H6N+. Từ những kết quả phân tích trên, có thể xây dựng sơ đồ phân mảnh của phức như ở hình 2. TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ THĂM DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC... ...