Tổng hợp, nghiên cứu phức chất của europi(III) và tecbi (III) với hỗn hợp phối tử l-phenylalanin và o-phenantrolin

Trong bài báo này thông báo kết quả tổng hợp, nghiên cứu phức chất của Eu(III), Tb(III) với hỗn hợp phối tử Lphenylalanin(phe) và ophenantrolin(phen). Mời các bạn tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp, nghiên cứu phức chất của europi(III) và tecbi (III) với hỗn hợp phối tử l-phenylalanin và o-phenantrolinTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 21, Số 1/2016TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT CỦA EUROPI(III)VÀ TECBI (III) VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ L-PHENYLALANINVÀ O-PHENANTROLINĐến tòa soạn 4 - 1 - 2016Lê Hữu Thiềng, Nguyễn Ngọc KhiêmKhoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái NguyênSUMMARYSYNTHESIS, CHARACTERIAL THE COMPLEXES OF EUROPIUM(III)AND TERBIUM(III) WITH MIXTURE LIGAND L-PHENYLALANINE ANDO-PHENANTHROLINEThe complexes Ln(Phe)3PhenCl3.3H2O (Phe: L-phenylalanine; Phen: ophenanthroline; Ln: Eu,Tb) have been synthesized and characterized by theelecmental anlysic, IR spectra, themal analysic and fluorescence spectra methods. IRspectra indicated that the rare earth ions are coordinated by both the oxygen atomfrom the COO- group and the nitrogen atom from the NH3+ group from Lphenylalanine and the nitrogen atom o-phenanthroline. The complexs were alsocompared in terms of fluorescent properties.Keywords: Complex, Europium, Terbium, L-phenylalanine, o-phenanthroline.1. MỞ ĐẦUTrong những năm gần đây phức chấtcủa nguyên tố đất hiếm(NTĐH) vớihỗn hợp các phối tử hữu cơ khác nhauđang thu hút sự chú ý của nhiều nhàkhoa học. Phức chất của Eu(III), Y(III)với hỗn hợp phối tử axit salixylic và ophenantrolin được tổng hợp, nghiêncứu tính chất trong [1], phức chất củaEu(III) với hỗn hợp phối tử β-diketonvà 2,2-dipyridin hoặc o-phenantrolinđược tổng hợp và nghiên cứu tính chấttrong [2], phức chất của một số NTĐHvà hỗn hợp các phối tử hữu cơ kháccũng đã được tổng hợp và nghiên cứutính chất trong [3,4,5,6]. Trong bài báonày chúng tôi thông báo kết quả tổnghợp, nghiên cứu phức chất của Eu(III),66Tb(III) với hỗn hợp phối tử Lphenylalanin(phe)vàophenantrolin(phen)2. THỰC NGHIỆM2.1. Hóa chấtMuối EuCl3, TbCl3 được điều chế từcác oxit tương ứng Eu2O3 và Tb4O7(loại 99,9% của hãng WAKO, NhậtBản) , L-phenylalanin, etanol, ophenantrolin, HCl (Merck).2.2. Tổng hợp phức chất của Eu(III),Tb(III) với hỗn hợp phối tử Lphenylalanin và o-phenantrolinCân chính xác khối lượng Lphenylalanin và o-phenantrolin theo tỉlệ mol 3:1. Hòa tan hỗn hợp bằng dungdịch etanol, đun nóng đến khi hỗn hợptan hoàn toàn. Thêm từ từ dung dịchLnCl3 trong etanol theo tỷ lệ mol Ln3+:Phe =1: 3 (Ln3+: Eu3+, Tb3+) vào hỗnhợp trên, dùng dung dịch NaOH loãngđể điều chỉnh pH đến 6,5 ÷7,0. Đun hồilưu hỗn hợp phản ứng trong 6 giờ ở70÷800C. Cô dung dịch cho đến khixuất hiện váng bề mặt thì dừng lại. Đểnguội, sau vài ngày các tinh thể phứcchất sẽ tách ra. Lọc, rửa phức chất bằngaxeton và bảo quản trong bình hút ẩm[3]. Phức chất tạo thành có màu hồngnhạt, tan trong nước, không tan trongaxeton, etanol …..3. Phương pháp nghiên cứu Hàm lượng Ln3+ được xác định theophương pháp chuẩn độ complexon vớichất chuẩn DTPA, chỉ thị asenazo (III),dung dịch đệm pH= 4,0. Hàm lượng N xác định theo phươngpháp Kendan. Hàm lượng Cl xác định theo phươngpháp Morh với chất chuẩn AgNO30,01M, chỉ thị K2CrO4 5%. Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) của cácphối tử và các phức chất được ghi trênmáy Mangna IR 760 spectrometer ESPNicinet (Mỹ) trong vùng tần số400÷4000 cm-1. Các mẫu được trộn,nghiền nhỏ và ép viên với KBr. Giản đồ phân tích nhiệt được ghi trênmáy Labsys Evo (Pháp) trong môitrường không khí trong khoảng nhiệt độ300C÷10000C, tốc độ gia nhiệt10oC/phút.Phổ huỳnh quang của các phức chấtđược ghi trên thiết bị PL Horiba YvoniHR320 (AIST – HUST).3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3.1. Thành phần của phức chấtKết quả phân tích hàm lượng (%) cácnguyên tố (Ln, N, Cl ) của các phứcchất được đưa ra ở bảng1Bảng 1. Hàm lượng % (Ln, N, Cl ) của các phức chấtCông thức giả định%Ln%ClLTTNEu(Phe)3PhenCl3.3H2O15.1214.82Tb(Phe)3PhenCl3.3H2O15.7015.4567LT%NTNLTTN10.5910.356,916,7810.5210.416,966,73Trong công thức giả định của cácphức chất số phân tử H2O được xácđịnh theo phương pháp phân tích nhiệtở phần sau.Kết quả trên cho thấy hàm lượng %(Ln, Cl, N ) xác định bằng thực nghiệmtương đối phù hợp với công thức giảđịnh đưa ra.3.2. Nghiên cứu các phức chất bằngphương pháp phổ hấp thụ hồngngoại(IR).Kết quả chụp phổ IR của các phối tử vàcác phức chất được đưa ra ở bảng 2.Hình1,2làphổIRcủaEu(Phe)3PhenCl3.3H2OvàcủaTb(Phe)3PhenCl3.3H2OBảng 2. Các số sóng đặc trưng (cm-1) của các phối tử và các phức chấtHợp chấtPhePhenEu(Phe)3PhenCl3.3H2OTb(Phe)3PhenCl3.3H2O-3399,283387,103440,413071,97-3099,583130,252981,48-3037,073060,181560,18-1572,741579,731408,00-1421,881422,74-1584,011502,251495,23-1642,381628,641618,36(-) Không xác địnhHình 1. Phổ IR củaEu(Phe)3PhenCl3.3H2OHình 2. Phổ IR củaTb(Phe)3PhenCl3.3H2Ocm-1 và 2981,48 cm-1 đặc trưng cho daođộng hóa trị bất đối xứng và đối xứngcủa nhóm NH3+ trên phổ của L-So sánh phổ IR của các phức chất v ...