Tổng hợp và khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến kích thước hạt Hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa hóa học

Bài báo trình bày những kết quả nghiên cứu tiếp theo, tổng hợp HA bằng phản ứng giữa Ca(NO3)2 với (NH4)2HPO4. Những kết quả này sẽ được sử dụng cho các nghiên cứu về chế tạo HA dạng gốm xốp. Do chất lượng tinh thể của HA bột, trong đó kích thước hạt là yếu tố chính, ảnh hưởng đến những đặc tính quan trọng của vật liệu gốm xốp HA nên ảnh hưởng của nhiệt độ đến kích thước tinh thể HA tạo thành cũng sẽ được quan tâm nghiên cứu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp và khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến kích thước hạt Hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa hóa học T¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (6A), Tr. 21 - 25, 2007 TæNG HîP Vµ KH¶O S¸T ¶NH H¦ëNG CñA NHIÖT §é §ÕN KÝCH TH¦íC H¹T HYDROXYAPATIT B»NG PH¦¥NG PH¸P KÕT TñA HO¸ HäC §Õn Tßa so¹n 15-11-2007 Vò Duy HiÓn, § o Quèc H ¬ng, Phan ThÞ Ngäc BÝch ViÖn Ho¸ häc, ViÖn Khoa häc v& C«ng nghÖ ViÖt Nam SUMMARY Hydroxyapatite (HA) powder was synthesized by precipitation method using Ca(NO3)2 and (NH4)2HPO4 at the different temperatures. The obtained HA samples were examined using methods of XRD, SEM, FTIR and TGA. The investigations indicated that the particale sizes of the crystalline single phase HA depend strongly on the synthesis temperature. I - Më §ÇU nghÖ ViÖt Nam) chóng t«i ®S nghiªn cøu chÕ t¹o th nh c«ng HA bét b»ng ph ¬ng ph¸p kÕt tña tõ Trong c¬ thÓ ng êi v ®éng vËt, nguyªn liÖu ®Çu l Ca(OH)2 v H3PO4 [7]. B i hydroxyapatit - Ca10(PO4)6(OH)2 l kho¸ng chÊt b¸o n y sÏ tr×nh b y nh÷ng kÕt qu¶ nghiªn cøu chÝnh t¹o nªn x ¬ng v r¨ng (chiÕm ®Õn 67%). tiÕp theo, tæng hîp HA b»ng ph¶n øng gi÷a Hydroxyapatit - HA cã c¸c ®Æc tÝnh quý gi¸ Ca(NO3)2 víi (NH4)2HPO4. Nh÷ng kÕt qu¶ n y nh : ho¹t tÝnh, ®é t ¬ng thÝch sinh häc cao víi sÏ ® îc sö dông cho c¸c nghiªn cøu vÒ chÕ t¹o c¸c tÕ b o v c¸c m«, t¹o liªn kÕt trùc tiÕp víi HA d¹ng gèm xèp. Do chÊt l îng tinh thÓ cña x ¬ng non dÉn ®Õn sù t¸i sinh x ¬ng nhanh m HA bét, trong ®ã kÝch th íc h¹t l yÕu tè chÝnh, kh«ng bÞ c¬ thÓ ® o th¶i. ¶nh h ëng ®Õn nh÷ng ®Æc tÝnh quan träng cña vËt liÖu gèm xèp HA nªn ¶nh h ëng cña nhiÖt HA cã thÓ tån t¹i ë c¸c d¹ng kh¸c nhau: ®é ®Õn kÝch th íc tinh thÓ HA t¹o th nh còng sÏ d¹ng bét, d¹ng m ng, khèi r¾n hoÆc d¹ng khèi ® îc quan t©m nghiªn cøu. xèp [1, 2]. ViÖc nghiªn cøu chÕ t¹o c¸c chÕ phÈm tõ vËt liÖu HA ë c¸c d¹ng trªn thÕ giíi ®S ® îc triÓn khai tõ l©u v ®S ®¹t ® îc nh÷ng II - THùC NGHIÖM th nh tùu ®¸ng kÓ. Cho tíi nay, nh÷ng øng dông v hiÖu qu¶ cña lo¹i vËt liÖu tiªn tiÕn n y ®S t¹o 1. ChuÈn bÞ mÉu ra b íc ®ét ph¸ míi trong c¸c lÜnh vùc: xÐt Nguyªn liÖu ®Çu Ca(NO3)2, (NH4)2HPO4 v nghiÖm, ®iÒu trÞ y häc còng nh l m d îc phÈm NH4OH l c¸c ho¸ chÊt tinh khiÕt P hoÆc PA v vËt liÖu y sinh häc [3, 4]. cña Trung Quèc víi h m l îng kh«ng d íi ë ViÖt Nam, ViÖn C«ng nghÖ X¹ hiÕm 98,5% . (ViÖn N¨ng l îng Nguyªn tö ViÖt Nam) [5], Dung dÞch Ca(NO3)2 v (NH4)2HPO4 ® îc Khoa C«ng nghÖ Hãa häc (Tr êng §HBK H chuÈn bÞ theo tØ lÖ Ca/P = 1,70, pha trong n íc Néi) [6] ®S cã nh÷ng nghiªn cøu v c«ng bè kÕt cÊt víi nång ®é t ¬ng øng 0,2 M v 0,1 M. qu¶ s¬ bé vÒ ph ¬ng ph¸p tæng hîp HA bét. Nhá tõ tõ (tèc ®é 2ml/phót) dung dÞch T¹i ViÖn Ho¸ häc (ViÖn Khoa häc v C«ng (NH4)2HPO4 v o cèc ®ùng Ca(NO3)2 ®S ® îc 21 kiÒm ho¸ b»ng NH4OH trªn m¸y khuÊy tõ (tèc NH4OH l¹i dÔ ph©n huû t¹o th nh NH3 bay h¬i, ®é khuÊy 300-400 vßng/phót). Th êng xuyªn nªn cÇn l u ý bæ sung trong suèt qu¸ tr×nh ph¶n bæ sung dung dÞch NH4OH ®Ó ®¶m b¶o ph¶n øng. Khi pH nhá h¬n 10 hoÆc tèc ®é nhá giät øng diÔn ra trong m«i tr êng pH = 10 -12. dung dÞch (NH4)2HPO4 cao, cã thÓ diÔn ra qu¸ TiÕp tôc khuÊy hçn hîp trong kho¶ng 2h t¹i tr×nh ph©n ly HPO42- H2PO4-, dÉn ®Õn viÖc nhiÖt ®é ®S ®Þnh sau khi kÕt thóc qu¸ tr×nh thªm lÉn mét phÇn kÕt tña chøa c¸c ion n y (ch¼ng (NH4)2HPO4. KÕt tña ® îc l m s¹ch b»ng c¸ch h¹n Ca10-x(HPO4)x(PO4)6-x(OH)2-x ) hoÆc cã thÓ läc röa kü nhiÒu lÇn víi n íc cÊt trªn m¸y ly t¹o th nh c¸c s¶n phÈm kh«ng mong muèn kh¸c t©m hoÆc thiÕt bÞ läc hót ch©n kh«ng. Sau ®ã sÊy trong th nh phÇn HA tæng hîp ® îc. kh« s¶n phÈm HA ë nhiÖt ®é 75 - 80oC v b¶o So víi ph ¬ng ph¸p tæng hîp HA tõ qu¶n tr¸nh tiÕp xóc víi kh«ng khÝ. Ca(OH)2 v H3PO4, ph ¬ng ph¸p n y cã u §Ó kh¶o s¸t ¶nh h ëng cña nhiÖt ®é ®Õn ®iÓm l c¸c ho¸ chÊt ban ®Çu v c¸c s¶n phÈm h×nh d¹ng v kÝch th íc h¹t, ph¶n øng ® îc tiÕn phô cña ph¶n øng th êng tan trong n íc nªn cã h nh ë mét sè nhiÖt ®é kh¸c nhau: 10oC, 30oC, thÓ dÔ d ng lo¹i bá v nhËn ® îc bét HA s¹ch. 60oC v 90oC. 2. Th nh phÇn pha 2. Ph©n tÝch ®¸nh gi¸ s¶n phÈm H×nh 1a l gi¶n ®å XRD cña mÉu HA tæng Sö dông c¸c ph ¬ng ph¸p nhi ...