Tổng hợp và nghiên cứu khả năng hấp phụ của vật liệu nano NiFe2O4 bằng phương pháp lòng trắng trứng và đồng kết tủa

Bằng phương pháp đồng kết tủa các cation Ni2+ và Fe3+ trong nước sôi và bằng lòng trắng trứng, sau đó nung mẫu bột thu được ở 550, 650 và 750°C (t = 3h) đã tổng hợp được vật liệu nano NiFe2O4 với kích thước hạt < 30nm. Tổng hợp bột nano NiFe2O4 bằng phương pháp đồng kết tủa làm giảm kích thước hạt và tăng tính đồng nhất của bột vật liệu so với phương pháp lòng trắng trứng. Thực nghiệm cũng chứng minh rằng có thể sử dụng vật liệu nano NiFe2O4 làm vật liệu hấp phụ ion Pb2+ trong các nguồn nước bị nhiễm chì.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp và nghiên cứu khả năng hấp phụ của vật liệu nano NiFe2O4 bằng phương pháp lòng trắng trứng và đồng kết tủa Năm học 2011 - 2012 TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA VẬT LIỆU NANO NiFe2O4 BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÒNG TRẮNG TRỨNG VÀ ĐỒNG KẾT TỦA Liêu Diệp Hân, Nguyễn Thị Ngọc Trinh (SV năm 3, Khoa Hóa học) GVHD: TS Nguyễn Anh Tiến TÓM TẮT Bằng phương pháp đồng kết tủa các cation Ni2+ và Fe3+ trong nước sôi và bằng lòng trắng trứng, sau đó nung mẫu bột thu được ở 550, 650 và 750°C (t = 3h) đã tổng hợp được vật liệu nano NiFe2O4 với kích thước hạt < 30nm. Tổng hợp bột nano NiFe2O4 bằng phương pháp đồng kết tủa làm giảm kích thước hạt và tăng tính đồng nhất của bột vật liệu so với phương pháp lòng trắng trứng. Thực nghiệm cũng chứng minh rằng có thể sử dụng vật liệu nano NiFe2O4 làm vật liệu hấp phụ ion Pb2+ trong các nguồn nước bị nhiễm chì. 1. Mở đầu Trong những năm gần đây, ngành vật liệu nano vô cơ đã xuất hiện một nhiệm vụ quan trọng - tổng hợp các vật liệu khác nhau với các hạt cấu trúc có kích thước nanomet. Nhiệm vụ này xuất hiện do sự phát triển như vũ bão của ngành công nghệ nano trong đó sử dụng các vật liệu tinh thể nano mà có tổ hợp các tính chất rất khác so với các vật liệu khối thông thường cùng thành phần hóa học. Vật liệu nano ngày càng được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như quang học, y sinh học, ngành điện tử nano, an ninh quốc phòng và nhiều lĩnh vực khác [1, 8, 11]. Tổng hợp vật liệu nano oxit với cấu trúc spinel – AB2O4 (trong đó, A là các kim loại chuyển tiếp họ d như Mn, Zn, Co, Ni, Fe, v.v…, B là Fe, Al) đang gây sự chú ý nhiều nhà nghiên cứu, do vật liệu này có tổ hợp nhiều tính ứng dụng quan trọng và độ nhạy cao khi giảm kích thước hạt cấu trúc đến giá trị nanomet. Ngày nay, để tổng hợp vật liệu nano ferrite người ta thường sử dụng phương pháp đồng kết tủa các ion từ dung dịch lỏng của chúng. Phương pháp này đảm bảo được tính đồng nhất hóa học và hoạt tính cao của bột ferrite tạo thành [4, 9, 10]. Thực nghiệm cho thấy, các hạt bột sản phẩm điều chế theo phương pháp đồng kết tủa thường có sự kết tụ, gây ảnh hưởng đến tính chất vật liệu được sản xuất từ chúng [10, 11]. Các yếu tố gây ảnh hưởng đến quá trình kết tụ các oxit kim loại có thể kể đến như nồng độ dung dịch ban đầu, giá trị pH của môi trường, nhiệt độ, bản chất dung môi, thứ tự kết tủa, các chất hoạt động bề mặt, … Để giảm kích thước hạt đến giá trị nanomet, nhiều tác giả đã khảo sát ảnh hưởng của các chất có hoạt tính bề mặt lên quá trình hình thành bột nano NiFe2O4 (trong trường hợp riêng, sử dụng lòng trắng trứng để kết dính và bao phủ bề mặt bột oxit) [6]. Tuy nhiên, tổng hợp nano ferrite NiFe2O4 bằng cách đồng kết tủa các 25 Kỉ yếu Hội nghị sinh viên NCKH cation Fe3+ và Ni2+ trong nước sôi, sau đó mới cho tác nhân kết tủa kiềm, trong các tài liệu trích dẫn chưa tìm thấy. Mục tiêu của đề tài này là khảo sát hai phương pháp tổng hợp vật liệu nano ferrite NiFe2O4 bằng lòng trắng trứng và đồng kết tủa trong nước sôi, bước đầu nghiên cứu khả năng hấp phụ ion Pb 2+ của vật liệu tổng hợp được. 2. Phương pháp thực nghiệm Các chất ban đầu được sử dụng là dung dịch muối Ni(NO3)2 0.5M và Fe(NO3)3 0.5M. Dung dịch hỗn hợp muối được trộn lẫn theo tỉ lệ mol Ni 2+: Fe3+ = 1 : 2 trước khi tiến hành kết tủa. Vật liệu bột nano được tổng hợp theo hai phương pháp sau: Phương pháp 1: Vừa nhỏ vừa khuấy hỗn hợp đương lượng muối Ni(NO3)2 và Fe(NO3)3 vào cốc đựng 60 ml lòng trắng trứng có pha nước cất. Sau khi cho hết dung dịch muối vào cốc thì đun cách thủy trên máy khuấy từ ở nhiệt độ khoảng 800C đến khi thu được bột precursor có màu nâu sẫm. Phương pháp 2: Nhỏ từ từ vào một cốc nước đang sôi dung dịch đương lượng muối Ni(NO3)2 và Fe(NO3)3. Sau khi cho hết dung dịch muối vào cốc thì tiếp tục đun sôi thêm 7-10 phút. Để nguội dung dịch thu được đến nhiệt độ phòng rồi cho từ từ dung dịch KOH 10% vào hệ trên. Kết tủa tạo thành được khuấy đều trong khoảng 15-20 phút. Sau đó lọc rửa kết tủa và phơi khô ở nhiệt độ phòng đến khối lượng không đổi. Trong cả hai phương pháp, hỗn hợp bột thu được đem nung ngoài không khí từ nhiệt độ phòng đến 7500C để kiểm tra sự hoàn thiện việc kết tinh và tạo pha đồng nhất. Thành phần pha của bột tạo thành được kiểm tra bằng phương pháp nhiễu xạ tia X trên máy D8 Advance – Bruker tại Trường Đại học (ĐH) Bách khoa TPHCM và Trường ĐH Khoa học Tự nhiên Hà Nội. Kích thước và hình thái hạt được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét - FE SEM Model S4800 Hitachi tại Viện Hóa học TPHCM và Việ ...