Tổng hợp và nghiên cứu sự tạo phức trong hệ ion đất hiếm (III)-anion antranilat-phenantrolin

Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu tổng hợp phức chất hỗn hợp giữa ion đất hiếm (III) (Ln3+)-anion antranilat (anion o-aminobenzoat -NH2C6H4COO- : OAB)-phenantronlin (o-C12H8N2: Phen) và phân tích thành phần, cấu trúc của các phức chất này bằng các phương pháp hóa học và hóa lý.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp và nghiên cứu sự tạo phức trong hệ ion đất hiếm (III)-anion antranilat-phenantrolinT¹p chÝ Hãa häc, T. 44 (2), Tr. 147 - 151, 2006 Tæng hîp vµ Nghiªn cøu sù t¹o phøc trong hÖ ion ®Êt hiÕm(III)-anion antranilat-phenantrolin §Õn Tßa so¹n 10-12-2004 Lª ChÝ Kiªn1, Vò Kim Th¦ 2 1 Tr êng §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn, §¹i häc Quèc gia H) Néi 2 Tr êng §¹i häc Má - §Þa chÊt H) Néi Summary The mixed complexes of some rare earths with anion antranilate (anion ortho-aminobenzoate, OAB) and phenantroline (Phen) were synthesized. The research of these mixed complexes by chemical and physical methods have shown that their formula are Ln(OAB)3.Phen.2H2O. Nghiªn cøu sù t¹o th nh phøc chÊt hçn hîp phót. Läc, röa kÕt tña nhiÒu lÇn b»ng n5íc cÊt vcña c¸c ion ®Êt hiÕm (III) cã nhiÒu øng dông sÊy kh« s¶n phÈm ë 50oC. Phøc chÊt thu ®5îc cãquan träng, ®Æc biÖt l kh¶ n¨ng sö dông chóng m u gièng m u cña ion ®Êt hiÕm t5¬ng øng.trong viÖc x¸c ®Þnh h m l5îng cña c¸c nguyªntè ®Êt hiÕm trong hçn hîp. Trong b i b¸o n y II - KÕt qu¶ v# th¶o luËnchóng t«i tr×nh b y kÕt qu¶ nghiªn cøu tæng hîpphøc chÊt hçn hîp gi÷a ion ®Êt hiÕm (III) 1. X¸c ®Þnh h m l îng (%) ®Êt hiÕm trong(Ln3+)-anion antranilat (anion o-aminobenzoat c¸c phøc chÊt r¾n-NH2C6H4COO-: OAB)-phenantronlin(o-C12H8N2: Phen) v ph©n tÝch th nh phÇn, cÊu H m l5îng ion ®Êt hiÕm ®5îc x¸c ®Þnh b»ngtróc cña c¸c phøc chÊt n y b»ng c¸c ph5¬ng ph5¬ng ph¸p chuÈn ®é complexon. KÕt qu¶ thuph¸p hãa häc v hãa lý. ®5îc ®5îc ®5a ra trong b¶ng 1. KÕt qu¶ thu ®5îc tõ phÐp chuÈn ®é phï hîp I - Thùc NghiÖm víi c«ng thøc ®5îc nªu ra. 2. X¸c ®Þnh h m l îng (%) phenantrolin Chóng t«i ®T kh¶o s¸t v t×m ®5îc ®iÒu kiÖn trong c¸c phøc chÊt hçn hîp b»ng ph ¬ngtèi 5u ®Ó tæng hîp phøc chÊt hçn hîp ë d¹ng r¾ngi÷a Ln3+-OAB-Phen (Ln3+: La3+, Nd3+, Gd3+, ph¸p ®o quangEr3+): Nång ®é ion Ln3+ v c¸c phèi tö ®Òu b»ng Dùa trªn ph¶n øng t¹o phøc chÊt m u ®á0,1M, trong ®ã phèi tö OAB ®5îc ®iÒu chÕ tõ ®Ëm chän läc cña Phen víi ion Fe2+ (phøcviÖc hßa tan ho n to n axit antranilic bëi dung [Fe(Phen)3]2+ bÒn trong m«i tr5êng axit yÕu) [1],dÞch NaOH 0,5 M sau ®ã ®5îc trung hßa b»ng m kh«ng t¹o phøc chÊt m u víi OAB trongHCl 1 M ®Õn pH = 7, phèi tö Phen ®5îc pha ®iÒu kiÖn ®ã, chóng t«i ®T t×m ®5îc ph5¬ngtrong m«i tr5êng r5îu-n5íc (pH = 7); c¸c dung tr×nh ®5êng chuÈn x¸c ®Þnh h m l5îng Phen l ydÞch ®5îc lÊy theo tû lÖ vÒ thÓ tÝch l VLn3+ : VOAB = 0,897x + 8.10-4 b»ng ph5¬ng ph¸p b×nh: VPhen = 1,5 : 5 : 2 v ®iÒu chØnh cho pH hçn hîp ph5¬ng tèi thiÓu [6]. Trong ®ã x: VPhen (ml)®¹t gi¸ trÞ 5 ÷ 5,5. KhuÊy hçn hîp b»ng m¸y 0,002 M; y: D507 nm (mËt ®é quang cña dung dÞchkhuÊy tõ trong vßng 1 giê råi ®Ó yªn trong 30 t¹i b5íc sãng 507 nm). KÕt qu¶ tÝnh h m l5îng 147(%) cña phenantrolin trong c¸c phøc chÊt hçn hîp ®5îc ®5a ra ë b¶ng 2. B¶ng 1: H m l5îng (%) ®Êt hiÕm trong phøc chÊt hçn hîp Khèi l5îng VEDTA (10-3M), VLn3+ % Ln % LnC«ng thøc cña phøc chÊt KLPT mÉu, g ml ml lý thuyÕt thùc nghiÖm La(OAB)3.Phen.2H2O 763 0,044 5,9 5 18,21 18,64 Nd(OAB)3.Phen.2H2O 768 0,037 4,6 5 18,75 17,90 Gd(OAB)3.Phen.2H2O 781 0,051 6,5 5 20,10 20,00 Er(OAB)3.Phen.2H2O 791 0,032 4,2 5 21,11 21,91 B¶ng 2: H m l5îng (%) phenantrolin trong c¸c phøc chÊt hçn hîp VPhen H m l5îng Phen, % STT C«ng thøc cña phøc chÊt Mph©n tö D507 2.10-3M, ml LT TN 1 La(OAB)3.Phen.2H2O 763 0,596 0,664 23,59 23,90 2 Nd(OAB)3.Phen.2H2O 768 0,589 0,656 23,43 23,61 3 Gd(OAB)3.Phen.2H2O 781 0,568 0,632 23,04 22,75 4 ...