Tổng hợp vật liệu lai mao quản trung bình Sba -16 bằng phương pháp gián tiếp

Vật liệu mao quản trung bình SBA-16 và vật liệu lai mao quản trung bình SBA-16 là những vật liệu có diện tích bề mặt lớn nên được ứng dụng nhiều trong việc đóng vai trò làm chất mang xúc tác. SBA-16 là vật liệu SiO2 mao quản trung bình (MQTB) hình chai được tổng hợp trong điều kiện axit ở 40oC với chất hoạt động bề mặt F127 poly (etylenoxit) - poly (propylenoxit) - poly (etylenoxit) triblock copolyme (EO106PO70EO106) và nguồn vô cơ silic là TEOS để tạo nên màng và hệ thống mao quản.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp vật liệu lai mao quản trung bình Sba -16 bằng phương pháp gián tiếp Nguyễn Thị Hồng Hoa và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 93(05): 61 - 64 TỔNG HỢP VẬT LIỆU LAI MAO QUẢN TRUNG BÌNH SBA-16 BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP Nguyễn Thị Hồng Hoa1*, Đặng Tuyết Phương2, Nguyễn Thị Ngọc Linh1 2 1 Trường Đại học Khoa Học - ĐH Thái Nguyên Viện Hóa học- viện Khoa Học và Công nghệ Việt Nam TÓM TẮT Vật liệu mao quản trung bình SBA-16 và vật liệu lai mao quản trung bình SBA-16 là những vật liệu có diện tích bề mặt lớn nên được ứng dụng nhiều trong việc đóng vai trò làm chất mang xúc tác. SBA-16 là vật liệu SiO2 mao quản trung bình (MQTB) hình chai được tổng hợp trong điều kiện axit ở 40oC với chất hoạt động bề mặt F127 poly (etylenoxit) - poly (propylenoxit) - poly (etylenoxit) triblock copolyme (EO106PO70EO106) và nguồn vô cơ silic là TEOS để tạo nên màng và hệ thống mao quản. Tuy nhiên việc cố định các chất xúc tác trên bề mặt của SBA-16 chủ yếu dựa trên cơ chế hấp phụ. Trong quá trình phản ứng, chất xúc tác có thể bị thoát ra môi trường bên ngoài. Để tăng độ bền của liên kết giữa chất xúc tác và chất mang (SBA-16), chúng tôi gắn những nhóm chức hữu cơ lên bề mặt chất mang tạo ra vật liệu lai vô cơ- hữu cơ. Từ khóa: SBA-16, SiO2, vật liệu mao quản, vật liệu lai mao quản, phương pháp gián tiếp MỞ ĐẦU* Vật liệu SBA-16 có cấu trúc rất trật tự, diện tích bề mặt rất cao từ 600 đến 1000m2/g, kích thước mao quản từ 0,8 – 8 nm đôi khi lên đến 30 nm. SBA-16 là vật liệu xốp, mao quản trung bình hình chai với các hốc mao quản có kích thước 5-12nm, trật tự, sắp xếp dạng lập phương 3 chiều, hệ thống kênh lớn, có cấu trúc đối xứng tâm thuộc nhóm không gian Im3m [1, 2]. Để chức năng hóa bề mặt vật liệu mao quản trung bình silica, có hai phương pháp được áp dụng: phương pháp biến tính trực tiếp và phương pháp biến tính sau tổng hợp (phương pháp gián tiếp) [3-6]. Với phương pháp trực tiếp, để loại bỏ chất tạo cấu trúc ta phải sử dụng nhiều dung môi gây tốn kém. Với phương pháp gián tiếp, chất tạo cấu trúc được loại bỏ hoàn toàn trước khi gắn nhóm chức lên bề mặt chất mang mà không làm ảnh hưởng đến cấu trúc của vật liệu. Trong nghiên cứu này, SBA-16 được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt, chức năng hóa bề mặt SBA-16 bởi nhóm –NH2 bằng 3aminopropyltriethoxylane (ATPES). Sự tồn tại và hàm lượng của nhóm amin trên bề mặt SBA-16 được nghiên cứu và tính toán. * Tel: 0914 833436, Email: honghoakhtn@gmail.com THỰC NGHIỆM Tổng hợp và chức năng hóa SBA-16. Hoà tan chất hoạt động bề mặt trong dung dich axit HCl cho đến khi trong suốt, sau đó cho từ từ TEOS vào dung dịch trên ở nhiệt độ 450C trong điều kiện khuấy. Thành phần gel của hỗn hợp TEOS/F127/BuOH/HCl/H2O là 1/0,035/02/0,9/122. Hỗn hợp trên tiếp tục được khuấy ở 450C trong 24h trước khi được xử lý thuỷ nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau. Sản phẩm kết tủa trắng được lọc, không rửa, sấy ở 1000C trong 24h. Để loại chất hoạt động bề mặt, sản phẩm được sấy và nung ở 5500C trong 5h. Ta thu được SBA-16 đã xử lý sạch chất hoạt động bề mặt. Chức năng hóa vật liệu SBA-16: 2 g vật liệu MQTB được xử lý với dung dịch etanol chứa 3% thể tích APTES. Hỗn hợp được hồi lưu trong môi trường khí nitơ ở 80oC trong 24h. Vật liệu sau khi chức năng hóa được lọc, rửa bằng etanol và làm khô tự nhiên. Kí hiệu mẫu thu được là SBA-16-APT. Sau đó SBA16-APT được hoạt hóa bằng dung dịch glutardialdehyd 25% và trong dung dịch đệm photphat 0,1M (pH = 7,5). Sau khi lọc, rửa bằng dung dịch đệm photphat (pH = 7,5), sản phẩm thu được ký hiệu là SBA-16APT-GLU. 61 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Nguyễn Thị Hồng Hoa và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ Các phương pháp đặc trưng mẫu Phổ nhiễu xạ Rơnghen (XRD) được ghi trên máy Siemens D5000, ống phát tia bằng CuKα, bước sóng λ = 1,5406 Å, ghi ở nhiệt độ phòng, góc quét 0.03 độ, bước quét 0,7s. Phổ hồng ngoại (IR) được chụp trên máy FTIR Impact-410, trong vùng 1300 cm-1 - 400 cm-1. Phổ BET được tiến hành trên máy Chem BET – 3000 (Quantachrome, Mỹ). Phổ TGA- DTA được ghi trên máy DTG-60H, Simultaneous DTA-TG APPARATUSShimadzu, tốc độ nâng nhiệt 10o/ phút trong không khí đến nhiệt độ 800oC. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Trước tiên là phổ XRD của các mẫu ở hình 1 chúng ta thấy các mẫu đều có góc 2θ ...