VIÊN BAO CEFIXIM

Là viên bao phim chứa cefixim.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén" mục "Viên bao"(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau:Hàm lượng cefixim khan, C16H15N5O7S2, từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn.Tính chấtViên bao phải nhẵn, không nứt cạnh, không dính tay, đồng đều về màu sắc. Bên trong củaviên bao có màu trắng.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN BAO CEFIXIMVIÊN BAO CEFIXIMTabellae CefiximiLà viên bao phim chứa cefixim.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc viên nén m ục Viên bao(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau:Hàm lượng cefixim khan, C16H15N5O7S2, từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng ghi trênnhãn.Tính chấtViên bao phải nhẵn, không nứt cạnh, không dính tay, đồng đ ều về màu s ắc. Bên trong c ủaviên bao có màu trắng.Định tínhTrong phần định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có th ời gian l ưutương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.NướcKhông được quá 10,0% (Phụ lục 10.3).Dùng 0,3 g bột viên đã nghiền mịn.Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)Thiết bị: Kiểu giỏ quay.Môi trường: 900 ml dung dịch đệm phosphat 0,05 M pH 7,2 được chuẩn b ị nh ư sau: Hoà tan6,8 g kali dihydrophosphat (TT) trong 1000 ml nước và điều chỉnh đến pH 7,2 bằng dungdịch natri hydroxyd 1 N (TT).Tốc độ quay: 100 vòng/phút.Thời gian: 45 phút.Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hoà tan mẫu thử, lọc (bỏ 20 ml dịchlọc đầu). pha loãng dịch lọc thu được tới nồng độ thích hợp với môi tr ường hòa tan (n ếucần). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng có hấp th ụ c ực đ ạikhoảng 288 nm, cốc đo dày 1cm, mẫu trắng là môi tr ường hòa tan. Tính toán hàm l ượngcefixim, C16H15N5O7S2, hòa tan trong mỗi viên dựa theo dung dịch cefixim chuẩn có n ồng đ ộtương đương trong cùng dung môi. [Lưu ý: Có thể sử dụng một l ượng methanol không quá0,1% tổng thể tích của dung dịch chuẩn để hòa tan chất chuẩn trước khi pha loãng bằng môitrường hòa tan và dung dịch có thể siêu âm để hòa tan hoàn toàn chất chuẩn].Yêu cầu: Không ít hơn 75% lượng cefixim, C 16H15N5O7S2, so với lượng ghi trên nhãn đượchoà tan trong 45 phút.Định lượngPhương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).Dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd: Pha loãng 25 ml dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd0,4 M với nước vừa đủ 1000 ml, điều chỉnh đến pH 6,5 bằng dung dịch acid phosphoric 1,5M (TT).Pha động: Hỗn hợp 250 thể tích acetonitril và 750 thể tích dung dịch tetrabutylamonihydroxyd.Dung dịch kali dihydrophosphat: Hòa tan 6,8 g kali dihydrophosphat (TT) trong nước cất vừađủ 500 ml.Dung dịch đệm phosphat pH 7,0: Hòa tan 7,1 g dinatri hydrophosphat khan (TT) trong nướccất vừa đủ 500 ml. Điều chỉnh tới pH 7,0 bằng dung dịch kali dihydrophosphat.Dung dịch phân giải: Hoà tan cefixim chuẩn trong nước cất để thu được dung dịch có nồngđộ 0,5 mg/ml. Làm nóng dung dịch trên trong cách thủy ở 95 oC trong 45 phút. Để nguội, lọcqua màng lọc 0,45 µm và sử dụng ngay.Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng cefixim chuẩn trong dung dịch đệm phosphat pH 7,0để thu được dung dịch có nồng độ cefixim khoảng 0,1 mg/ml. Lọc qua màng lọc 0,45 µm.Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên đã loại bỏ lớp bao phim vànghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng v ới kho ảng 0,2 gcefixim khan vào bình định mức 100 ml, thêm 75 ml dung dịch đệm phosphat pH 7,0 và lắcsiêu âm 15 phút. Pha loãng bằng dung dịch đệm phosphat pH 7,0 vừa đủ đến vạch, lắc đều.Lọc qua giấy lọc và bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 5,0 ml d ịch l ọc vào bình đ ịnh m ức100 ml và pha loãng bằng dung dịch đệm phosphat pH 7,0 vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọcqua màng lọc 0,45 µm.Điều kiện sắc ký:Cột thép không gỉ (12,5 cm x 4,0 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm), duy trì ở nhiệt độ 40 oC.Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.Tốc độ dòng: Điều chỉnh sao cho thời gian lưu của cefixim khoảng 10 phút.Thể tích tiêm: 20 µl.Cách tiến hành:Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký:Tiến hành sắc ký đối với dung dịch phân giải và ghi lại sắc ký đ ồ, đ ộ phân gi ải gi ữa hai picchính (cefixim và cefixim E-isomer) không nhỏ hơn 2,0. Ti ến hành sắc ký đ ối v ới dung d ịchchuẩn và ghi lại sắc ký đồ, số đĩa lý thuyết của c ột không dưới 4.000 khi tính theo côngthức: 5,545(t/Wh/2)2và hệ số đối xứng pic không nhỏ hơn 0,9 và không lớn hơn 2,0 khi tính theo công thức: W0,1/2f.Trong đó, Wh/2 và W0,1 là độ rộng của pic tại 50% và 10% chiều cao pic cefixim, t là thời gianlưu của pic cefixim và f là khoảng cách từ đường vuông góc h ạ t ừ đ ỉnh pic và đ ường s ắc đ ồphía trước của pic cefixim tại 10% chiều cao pic.Tiến hành sắc ký 6 lần riêng biệt đối với dung dịch chuẩn, độ lệch chu ẩn t ương đ ối c ủadiện tích pic cefixim không được lớn hơn 2,0%.Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.Tính hàm lượng cefixim khan, C16H15N5O7S2, có trong một đơn vị chế phẩm căn cứ vào diệntích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 16H15N5O7S2 của cefiximchuẩn,.Bảo quảnTrong vỉ nhôm hay trong chai lọ nút kín.Để nơi khô mát, nhiệt độ không quá 30oC, tránh ánh sáng.Loại thuốcThuốc kháng sinh.Hàm lượng thường dùng100 mg. ...