VIÊN NÉN BETAMETHASON

Lắc một lượng bột viên đã nghiền mịn tương đương khoảng 25 mg betamethason với 150 ml dicloromethan (TT) trong 30 phút, lọc, rửa dịch lọc bằng 20 ml nước, cho dịch lọc qua phễu chứa natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch lọc đến khô và sấy khô cắn thu được ở 105 OC trong 2 giờ. Phổ hấp thụ hồng ngoại của cắn (Phụ lục 4.2) phải tương ứng với phổ hấp thụ hồng ngoại của betamethason chuẩn. B. Trong phần định lượng, trên sắc ký đồ đạt được ở dung dịch thử (1) phải có một...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
VIÊN NÉN BETAMETHASONViªn nÐn betamethasonTabellae BetamethasoniLµ viªn nÐn chøa betamethason.ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu cÇu trong chuyªn luËn “Thuèc viªn nÐn” (Phô lôc 1.20) vµ c¸cyªu cÇu sau ®©y:Hµm lîng betamethason, C22H29FO5, tõ 90,0 ®Õn 110,0% so víi hàm lîng ghi trªn nh·n.TÝnh chÊtViªn mµu tr¾ng hoÆc tr¾ng ngµ.§Þnh tÝnhA. L¾c mét lîng bét viªn ®· nghiÒn mÞn t¬ng ®¬ng kho¶ng 25 mg betamethason víi 150 mldicloromethan (TT) trong 30 phót, läc, röa dÞch läc b»ng 20 ml n íc, cho dÞch läc qua phÔuchøa natri sulfat khan (TT). Bèc h¬i dÞch läc ®Õn kh« vµ sÊy kh« c¾n thu ®îc ë 105 OC trong2 giê. Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña c¾n (Phô lôc 4.2) ph¶i t ¬ng øng víi phæ hÊp thô hångngo¹i cña betamethason chuÈn.B. Trong phÇn ®Þnh lîng, trªn s¾c ký ®å ®¹t ®îc ë dung dÞch thö (1) ph¶i cã mét pic cã thêigian lu t¬ng øng víi thêi gian lu cña pic betamethason trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn.§é ®ång ®Òu hµm lîngC¸c viªn nÐn cã chøa díi 2mg betamethason ph¶i ®¸p øng yªu cÇu trong chuyªn luËn “Thö ®é®ång ®Òu hµm lîng “(Phô lôc 11.2).TiÕn hµnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3) trong ®iÒu kiÖn tr¸nh ¸nh s¸ng.Pha ®éng vµ thùc hiÖn c¸c ®iÒu kiÖn s¾c ký gièng nh trong phÇn §Þnh lîng.Dung dÞch chuÈn: Lµ dung dÞch cã chøa betamethason chuÈn 0,0025% vµ hydrocortison0,002% (chÊt chuÈn néi) pha trong methanol 50% (TT).Dung dÞch thö : NghiÒn mét viªn chÕ phÈm thªm 20 ml hydrocortison 0,002% (chÊt chuÈnnéi) pha trong methanol 50% (TT, l¾c kü trong 10 phót víi methanol 50% (TT) råi thªmmethanol 50% (TT) võa ®ñ 20 ml, läc qua mµng läc 0,45 µm.TÝnh hµm lîng betamethason, C22H29FO5 , trong viªn dùa theo diªn tÝch pic trªn s¾c ký ®å thu ® îccña dung dÞch chuÈn, dung dÞch thö (2) vµ hµm lîng C22H29FO5 trong betamethason chÊt chuÈn§Þnh lîngTiÕn hµnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3) trong ®iÒu kiÖn tr¸nh ¸nh s¸ng.Pha ®éng: Níc - methanol (53: 47).Dung dÞch chuÈn: Lµ dung dÞch cã chøa betamethason chuÈn 0,0125% vµ hydrocortison0,010% (chÊt chuÈn néi) pha trong methanol 50% (TT).Dung dÞch chuÈn néi: Hydrocortison 0,010% pha trong methanol 50% (TT).Dung dÞch thö (1): C©n 20 viªn x¸c ®Þnh khèi lîng trung b×nh cña viªn, nghiÒn thµnh bétmÞn. C©n chÝnh x¸c mét lîng bét viªn t¬ng øng víi kho¶ng 2,5 mg betamethason, l¾c kütrong 10 phót víi methanol 50% (TT) råi thªm methanol 50% (TT) võa ®ñ 20 ml, läc qua mµngläc 0,45 µm.Dung dÞch thö (2): Lµm nh dung dÞch thö (1) nhng thay dung m«i methanol 50% (TT) b»ngdung dÞch chuÈn néi .§iÒu kiÖn s¾c ký:Cét thÐp kh«ng gØ (20 cm × 5 mm) ®îc nhåi pha tÜnh C (10 µm) (Spherisorb ODS 1 lµthÝch hîp).Detector quang phæ tö ngo¹i, ®Æt ë bíc sãng 238 nm.Tèc ®é dßng: 1,4 ml/phót.ThÓ tÝch tiªm: 20 µl.C¸ch tiÕn hµnh:Tiªm riªng biÖt dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch thö .TÝnh hµm lîng betamethason, C22H29FO5 , trong viªn dùa theo diÖn tÝch pic trªn s¾c ký ®å thu ®îccña dung dÞch chuÈn, dung dÞch thö (2) vµ hµm lîng C22H29FO5 trong betamethason chÊtchuÈn.B¶o qu¶nTrong ®å ®ùng kÝn, tr¸nh ¸nh s¸ng, ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 30OC.Hµm lîng thêng dïng0,5 mg vµ 0,6 mg.