Xác định crom trong trầm tích bằng phương pháp von ampe hòa tan hấp phụ

Bài viết trình bày kết quả thu được cho thấy hàm lượng crom trong các mẫu trầm tích sông (0,01 - 4,5 ppm trọng lượng khô) thấp hơn so với các mẫu trong trầm tích đầm phá mẫu (5,6 - 20,9 ppm trọng lượng khô) và cả hai nội dung đều thấp hơn yêu cầu của quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 43: 2012 / BTNMT được thiết lập cho chất lượng trầm tích.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xác định crom trong trầm tích bằng phương pháp von ampe hòa tan hấp phụTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 21, Số 4/2016XÁC ĐỊNH CROM TRONG TRẦM TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁPVON-AMPE HÕA TAN HẤP PHỤĐến tòa soạn 13 - 06 - 2016Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Văn Hợp, Hoàng Thái Long,Nguyễn Hải Phong, Lưu Thị HươngKhoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế.Lê Quốc HùngViện Hóa học, Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.SUMMARYDETERMINATION OF CHROMIUM IN SEDIMENT BY ADSORPTIVESTRIPPING VOLTAMMETRYSquare-wave adsorptive stripping voltammetry (SqW-AdSV) with bismuth film electrode (BiFE)was applied to determine chromium (Cr) in Huong river and Cau Hai lagoon sediment samples inThua Thien Hue province. The method with two types of working electrodes (BiFE in situ và BiFE exsitu) and three kinds of acid mixtures used for wet-oxidation sample digestion prior to analysis wereinvestigated for a certified reference material (fresh-water sediment material NCS DC87101 -GBW07418). The SqW-AdSV using BiFE ex situ with the sample digestion in the mixture of HCl, HNO3 andHF gained good repeatability and trueness. The procedure was successfully applied to determinationof Cr in the sediment samples collected from seven sites in Cau Hai lagoon (in February 2015) andeleven sites in Hương river (in February 2014). The obtained results shown that chromium content inthe river sediment samples (0.01 – 4.5 ppm dry weight) lower than those in the lagoon sedimentsamples (5.6 – 20.9 ppm dry weight) and both of the contents were lower than the requirement ofnational technical regulation QCVN 43:2012/BTNMT set up for sediment quality.1 MỞ ĐẦUS ng Hương v i iện tích lưu vực 2 830 km2, chiếm gần 3/5 iện tích tự nhiêncủa tỉnh Thừa Thiên Huế, chiều i 104 km, ắt nguồn từ các y n i phía T y của tỉnhv đổ v o đầm phá Tam Giang – Cầu Hai, rồi đổ ra iển qua cửa Thuận An [1 Hệthống đầm phá Tam Giang - Cầu Hai, l m t hệ sinh thái nư c lợ điển hình l n nhấtĐ ng Nam Á, có iện tích 22 000 ha v i chiều i 68 km, ch y ọc ờ iển v đi quađịa phận 5 huyện: Phong Điền, Quảng Điền, Hương Tr , Phú Vang và Ph L c của tỉnhThừa Thiên Huế Trong đó, đầm Cầu Hai l l n nhất, chiếm khoảng 40% tổng iện tích7to n hệ đầm phá [1 Do những lo lắng về sự nhiễm các kim lo i đ c trong m i trườngnư c s ng Hương v v ng đầm phá, nên trong nhiều năm qua, đ có m t số nghiên cứuxác định các kim lo i đ c trong nư c v trầm tích ở khu vực n y [2 Song, các nghiêncứu đó chủ yếu tập trung v o m t số kim lo i đ c như Cu, P , C , Zn, Ni Cho đến nay,hầu như chưa có các số liệu về h m lượng crom (Cr) trong trầm tích s ng Hương v hệđầm phá Tam Giang – Cầu Hai Trong khi đó, nhiều ho t đ ng tự nhiên v nh n t o trongkhu vực có thể phát thải Cr v o m i trường nư c s ng v đầm phá Các ho t đ ng nh nt o phát thải Cr trong khu vực thường l các cơ sở m điện, chế biến kim lo i màu (chủyếu l đồng), dệt nhu m, thu c da, khai thác khoáng sản, cơ sở bảo quản g … [3Trong m i trường crom thường tồn t i ở mức vết ư i hai tr ng thái oxy hóa bềnnhiệt đ ng l Cr(VI) v Cr(III) Tính đ c của nó phụ thu c nhiều vào mức oxy hóa:Cr(VI) l tác nh n g y ung thư qua đường thở, đ c v i người v các đ ng vật có vúkhác; Trong khi đó Cr(III) ở nồng đ vết l i cung cấp khoáng chất cần thiết cho cơ thể[4]. Những nghiên cứu liên quan đến d ng tồn t i của crom trong m i trường, sự chuyểnhóa v tích lũy sinh học, đ c tính của crom.. được quan tâm nhiều [5]. V i các lý dođó, việc nghiên cứu xác định h m lượng crom trong trầm tích s ng Hương v đầm CầuHai (thu c hệ đầm phá Tam Giang – Cầu Hai) là rất cần thiết, nhằm đóng góp tích cựcvào công tác quản lý m i trường nói chung và kiểm soát ô nhiễm kim lo i đ c nói riêng.Có nhiều phương pháp xác định nh y crom như: phương pháp quang phổ hấp thụnguyên tử, quang phổ phát x plasma khối phổ, phương pháp kích ho t nơtron …v cácphương pháp ph n tích điện hóa hiện đ i, điển hình l phương pháp von-ampe hòa tan.Trong những năm gần đ y, nhiều nghiên cứu đ áp ụng th nh c ng phương phápvon-ampe hòa tan hấp phụ (A SV) để xác định nh y lượng vết crom, sử dụng nhiềulo i điện cực làm việc khác nhau như: điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE, v i LODtrong khoảng 0,02 – 0,05 pp ) [6 , điện cực màng bismut (BiFE, v i LOD  0,02 ppb)[7, 8, 9, 10 , điện cực màng bismut micro/nano (NPs/BiFE, v i LOD  0,12 ppt) [11],điện cực sợi h n hống b c (LOD khoảng 74 – 114 ppt) [12].Để góp phần vào việc phát triển phương pháp A SV, ch ng t i đ có m t sốnghiên cứu xác định crom bằng phương pháp A SV ng điện cực màng thủy ngân(MFE), điện cực BiFE được chế t o theo 2 kiểu ex situ, in situ …[13, 14 B i áo n ygi i thiệu các kết quả nghiên cứu xác định crom trong trầm tích s ng Hương v đầmCầu Hai bằng phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ sóng vuông (SqW-AdSV) dùngđiện cực BiFE.2 THỰC NGHIỆM2.1. Thiết bị và dụng cụ- Thiết ị ph n tích điện hóa 797 VA Computrace v i ình điện ph n (80 mL) đikèm hệ 3 điện cực v ống ẫn, thoát khí của h ng Metrohm (Thụy Sĩ) Điện cực l mviệc l điện cực rắn đĩa quay than thủy tinh tự chế t o có = 2,8  0,1 mm, điện cực sosánh v điện cực phụ trợ lần lượt l Ag/AgCl/KCl o h a v Pt8- Máy đo pH (Tole o, MP 120, Thụy Sĩ); C n ph n tích (Prescisa XB 220A, ThụySĩ); Máy cất nư c 2 lần Aquatron (Anh) Các ụng cụ thủy tinh đều được ng m trongHCl 2 M v lắc trên máy siêu m 2 lần, m i lần 45 ph t (thay HCl 2M sau lần lắc đầu)v rửa l i nhiều lần v i nư c cất 2 lần trư c khi sử ụng2.2. Hóa chất- DTPA (diethylene triamine pentaacetic acid) được ng l m tác nh n t o phứcv i crom, ung ịch l m việc DTPA 50 mM được pha từ DTPA (Merck) v điều chỉnhvề pH 6,0 ằng NH3 25% (w/w).- Dung dịch gốc Cr(VI) 2,000.10-1 M được pha từ K2Cr2O7 (Merck); Các dungdịch làm việc Cr(VI) được chuẩn bị hàng ngày từ dung dịch gốc.- Các dung dịch làm việc Bi(III) được pha từ dung dịch Bi(III) 1000 mg/L (lo idùng cho phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử của hãng Merck).- Các hóa chất khác như NaNO3, NaCH ...